Изучение влияния способа синтеза терморасширенного графита на его макропористую структуру при помощи нейронных сетей

Аспирант 4 г.о.: Кравцов А.В.

Научный руководитель: к.х.н., доцент Шорникова О.Н.

Преподаватель: Конюшок И.А.

Применение ТРГ и актуальность темы

2

• Уплотнительные материалы
• Огнезащитные покрытия
• Адсорбенты
• Тепловые панели

Цель и задачи работы

3

Изучение влияния типа используемого графита и глубины окисления графитовой матрицы на параметры макропористой структуры терморасширенного графита (ТРГ).

1. Синтез чистых фаз нитрата графита с различными номерами ступеней из природного чешуйчатого графита определённого фракционного состава и образцов высокоориентированного пиролитического графита (ВОПГ).
2. Получение ТРГ из интеркалированных соединений графита (ИСГ).
3. Получение изображений сечений частиц ТРГ методом сканирующей электронной микроскопии (СЭМ).
4. Сегментация полученных изображений вручную.
5. Создание датасета для обучения нейронной сети.
6. Выбор архитектуры нейронной сети для сегментации СЭМ-изображений.
7. Обучение и тестирование нейронной сети, предсказание бинарных масок СЭМ-изображений внутренней пористой структуры ТРГ.
8. Пост-обработка бинарных масок, предсказанных нейронной сетью.
9. Получение распределений пор по размеру из предсказанных и ground-truth масок, их сравнение.
10. Выявление закономерностей зависимости параметров макропористой структуры ТРГ от степени окисления графитовой матрицы и типа исходного графита.

4

Схема синтеза образцов нитрата графита и ТРГ на его основе

Графит

Природный чешуйчатый графит

GK China +597

250 – 315 мкм

2 ступень

3 ступень

4 ступень

5 ступень

Высокоориентированный

пиролитический графит (ВОПГ)

2 ступень

3 ступень

4 ступень

5 ступень

Нитрат графита

Терморасширенный графит (ТРГ)

(8 образцов)

5

Сегментация СЭМ-изображений внутренней пористой структуры ТРГ вручную

Для каждого образца ТРГ – 30 СЭМ-фотографий сечений частиц ТРГ. Итого: 30 x 8 = 240 изображений.

1. Масштабирование (px→мкм)

2. Яркость/контраст

​

3. Выбор порогового значения (threshold)

4. Постобработка

H x W

H x W

6

Датасеты

1. Вырезание случайного фрагмента 512 x 512 px (46 раз для каждой пары изображение/маска)

​

2. Поворот на случайный угол 90•n°, n ∈ N

3. Разделение на тренировочный, валидационный и тестовый датасет

H x W

​

Тренировочный датасет (8160 шт.)

​

Валидационный датасет (1440 шт.)

​

Тестовый

датасет (1440 шт.)

512 x 512

Тренировка, валидация и тестирование модели

7

• Модель: Feature Pyramid Network (FPN).
• Encoder: efficientnet-b4.
• Оптимизатор: Adam.
• Скорость обучения: 0.001.
• Качество сегментации: Dice loss = 0.0661, IoU = 0.877.

​

8

Сегментация СЭМ-изображений внутренней пористой структуры ТРГ при помощи модели

512 x 512

Исходное

изображение

512 x 512

Предсказанная

маска

512 x 512

Ground-truth

маска

9

Постобработка предсказанных моделью масок watershed-алгоритмом

512 x 512

Исходное

изображение

512 x 512

Предсказ.

маска

512 x 512

Ground-truth

маска

512 x 512

watershed

маска

10

Получение распределений пор по размеру

Исходное SEM-изображение HxW

N изображений 512x512

N предсказанных масок 512x512

N постобработанных масок 512x512

Бинарная маска HxW

Массив величин площадей сечения пор в мкм

Файл с массивом данных

Кумулятивная гистограмма

11

Сравнение двух подходов на примере ТРГ из ВОПГ

Обработка при помощи модели

Обработка вручную

• Распределения схожи качественно и количественно.
• Увеличение степени окисления ВОПГ способствует уменьшению доли мелких пор ТРГ.

12

Влияние степени окисления и типа графита на пористую структуру ТРГ

ТРГ из ВОПГ

ТРГ из природного графита

• Поры ТРГ из природного графита на порядок меньше, чем из ВОПГ.
• Увеличение степени окисления природного графита способствует росту доли мелких пор ТРГ. Однако с некоторого момента пористая структура ТРГ более не зависит от данного фактора.

​

13

Выводы

1. Реализован метод обработки СЭМ-изображений пористой структуры ТРГ, основанный на свёрточной нейронной сети. Метод значительно ускоряет процесс обработки с сохранением приемлемой точности.
2. Исследовано влияние степени окисления и типа графита на пористую структуру ТРГ.
3. Увеличение степени окисления ВОПГ способствует уменьшению доли мелких пор ТРГ.
4. Увеличение степени окисления природного графита способствует росту доли мелких пор ТРГ. Однако с некоторого момента пористая структура ТРГ более не зависит от данного фактора.
5. Поры ТРГ из природного графита на порядок меньше, чем из ВОПГ.

​

Журналы для публикации работы: Carbon, Scripta Materialia, Computational Materials Science (Elsevier).

​

Спасибо за внимание!

14

15

Watershed алгоритм

16

Алгоритм получения распределения пор по площади сечения из фотографий СЭМ

​

≈ 30 фотографий

1. Выбор масштаба;
2. Оптимизация контрастности;
3. Выбор граничного значения x∈[0;255];
4. Если цвет пикселя на СЭМ-фото < x, то устанавливаем его цвет в 0 (чёрный), если больше – в 255 (белый).

​

​

≈ 30 фотографий

S(замкнутой чёрной области) >= 5 мкм² => это пора, вносим S в массив. В противном случае это не пора (не включаем в массив).

​

Единый одномерный массив

S₁, S₂, …, S_n

Двумерный массив

5.5: N[5;6)

6.5: N[6;7)

…

100.5: N[100;101)

…

​

​

​

​

1. Интервал [5;⌈S_max⌉] есть совокупность интервалов [5;6), [6;7), …, [⌈S_max⌉-1;⌈S_max⌉];
2. N[k;k+1) – число пор с k ≤ S < k+1;
3. Если S_i∈[k;k+1), то N[k;k+1) += 1.

​

​

​

1. Делим все N[k;k+1) на n;
2. Наносим точки (k+0.5; N[k;k+1));

​

​

​