1
FILTRASI
Cianjur, 8 Juni 2012
Dr. Suhartono
KEMENTRIAN PENDIDIKAN NASIONAL
PUSAT PENGEMBANGAN DAN PEMBERDAYAAN
PENDIDIK DAN TENAGA KEPENDIDIKAN PERTANIAN
Email: shtstj@yahoo.co.id
HP: 08122149457
2
FILTRASI
3
Slurry flow
Filtrate
Filter medium
Filter cake
4
FAKTOR-FAKTOR YANG BERPENGARUH PADA FILTRASI
Karakteristik slurry, meliputi:
Faktor-Faktor Yang Berpengaruh
5
6
LAJU FILTRASI
Tujuan utama dari proses filtrasi adalah memisahkan padatan dan cairan secepat mungkin
Faktor yang mempengaruhi laju filtrasi dikenal persamaan Darcy dan dinyatakan sebagai berikut:
dengan,
V= volume filtrat
t = waktu filtrasi
K = konstanta medium filtrasi dan filter cake
A = luas media filtrasi
P = tekanan
µ = viskositas
L = ketebalan filter cake
DIBAHAS LEBIH RINCI PADA ANALISA FILTRASI
7
FAKTOR-FAKTOR YANG BERPENGARUH PADA LAJU FILTRASI
1- Koefisien pemeabilitas
Konstanta (K) riprisentasi baik medium filtrasi dan filter cake.
Jika ketebalan cake meningkat, laju filtrasi akan menurun.
Luas permukaan porositas cake dan kekakuan atau kompresibilitas partikel juga dapat berpengaruh permeabilitas cake.
2- Luas media filtrasi
Total volume filtrat dari filter berbanding lurus dengan luas permukaan filtrasi.
Luas permukaan dapat ditingkatkan dengan menggunakan filter yang lebih lebar. Dalam rotary drum filter, penyisihan media filtrasi dari filter cake akan memberikan luas filtrasi yang tak terbatas.
3. Hilang tekan
Laju filtrasi berbanding lurus dengan perbedaan tekanan sepanjang media filtrasi dan filter cake.
.
8
Penurunan tekanan (pressure drop) dapat dicapai beberapa cara:
Gravitasi: Perbedaan tekanan dapat diperoleh dengan menjaga ketinggian (head) slurry di atas media filtrasi. Perubahan tekanan akan tergantung pada densitas dan slurry.
Vakum : Tekanan pada media filtrasi dapat diturunkan lebih rendah dari tekanan atsmorfir dengan menghubungkan penampung filtrat (receiver) ke pompa vakum dan membuat perbedaan tekanan sepanjang filter
Tekanan : Metode sangat sederhana dipompakan ke slurry ke dalam filter bertekanan
Gaya centrufugal: Gaya gravitasi dapat digantikan dengan gaya centrifugal dalam proses pemisahan
9
4- Viskositas Filtrat
Peningkatan viskositas akan meningkatkan hambatan aliran, sehingga laju fitrasi berbanding terbalik terhadap viskositas fluida.
Masalah ini dapat diselesaikan dengan dua metode berikut:
a. Laju filtrasi dapat ditingkatkan dengan meningkatkan temperatur cairan, menyebabkan viskositas rendah. Walaupun demikian, hal ini tidak prakstis jika bahan-bahan bersifat termolabile atau filtratnya mudah menguap.
b. Pengenceran merupakan alternatif lain, namun lajunya harus diduakali lipatkan.
5- Ketebalan Filter Cake
Laju alir filtrat melalui filter cake berbanding terbalik dengan ketebalan cake.
Dekantasi awal mungkin berguna untuk mengurangi jumlah padatan
10
MEDIA FILTER
11
KLASIFIKASI MEDIA FILTRASI
b. fabrics of cotton, wool, nylon
Wire screening e.g. stainless steel is durable, resistance to plugging and easily cleaned
Cotton is a common filter ,however, Nylon is superior for pharmaceutical use, since it is unaffected by mold, fungus or bacteria and has negligible absorption properties.
2. Non- woven filters: Filter paper is a common filter medium since it offers controlled porosity, limited absorption characteristic, and low cost.
3. Membrane filters: These are basic tools for micro-filtration, useful in the preparation of sterile solutions. These filters are made by casting of various esters of cellulose, or from nylon, Teflon, polyvinyl chloride. The filter is a thin membrane with millions of pores per square centimeter of filter surface.
4-Porous plates: These include perforated metal or rubber plates, natural porous materials such as stone, porcelain or ceramics, and sintered glass
12
FILTER AID (PENDUKUNG)
Biasanya tahan terhadap aliran, karena aliran pada media filtrasi sangat rendah, tetapi akan meningkat bilamana lapisan padatan terbentuk, penyumbatan pori dan pembentukan padatan cake
Tujuan dari filter aid mencegah media agar tidak tersumbat dan terjadinya lubang, pori –pori cake, yang dapat mengurangi hambatan pengaliran filtrat. Partikel-partikel harus inert, tidak larut (insolubele), tak mampu mampat (incompresible) dan bentuk tak beraturan (irreguler shape).
Filter aid digunakan dalam salah satu dari kedua cara berikut:
1- Teknik pre-coating: pembentukan pre-coat diatas media filtrasi melalui peyaringan suspensi filter aid
2- Teknik bodi-mix: sejumlah kecil filter aid (0,1 -0,5 %) ditambahkan ke dalam slurry yang difiltrasi. Slurry tersebut diresirkulasi melalui filter hingga didapat filtrat jernih, filtrasi dilakukan hingga tuntas.
Filter aid yang dapat digunakan sebagai berikut:
Diatomite ( Kieselguhr ): didapat dari deposi t batuan (siliceous) alam
Perlite : merupakan aluminium silicate.
Selulosa dan asbestos
Empat Kelompok disajikan sebagai berikut:
A-Gravity filters,
secara luas digunakan dalam filtrasi a\
air (water filtration)
Contoh: Sand Filter
13
INDUTRIAL FILTER
B- Vacuum filters
Terdiri dari sebuah frame yang diselimuti saringan drainase atau pelat beralur, seluruh unit diselimuti kain filter.
Luaran filtrat dihubungkan ke bagian dalam frame, susunan umum diperlihatkan pada gambar, yang menunjukan bagian vertikal sepanjang leaf. Frame bisa berbentuk bundar, kubus atau empat persegi panjang
.
1- Slurry dapat difiltrasi dari sembarabg bejana (vessel)
2- Cake dapat dicuci dengan mudah dengan membenamkan filter
dalam bejana berisi air
3- Penyisihan cake dilakukan dengan menggunakan aliran udara
terbalik (reverse air flow)
4- Filter dapat dimodifikasi dengan memakai unit-unit prangkat lain
yang cocok
5- Leaf filter sangat memuaskan jika kandungan padatan dalam
slurry tidak terlalu tinggi, 5 % merupakan kandungan maksimum yang cocok
6- Ongkos buruh untuk pengoperasian agak komparatif
. Gambar. Filter leaf
14
Metode alternatif lain adalah menyertakan filter leaf dalam tabung khusus dimana slurry dipompa dengan tekanan. Sejumlah leaf dikoneksikan pada keluaran umumnya, untuk memenuhi luas permukaan yang lebar untuk proses filtrasi.Contoh: Sweetland Filter
15
Rotary Vacum Filter(Batch)
16
Rotary vacuum filter (Rotary filter)
17
18
Operasi Rotary Filter
19
Slurry diisap oleh “rotating filter drum” melewati pipa . Filtrat di alirkan ke sebelah kanan dan cake menempel difilter. Ketebalan konstan cake dipertahankan oleh pisau pengkikis (disisi kiri) dan kelebihan cake dibuang & dikumpulkan disisi kiri
20
21
Keuntungan dan Kekurangan rotary drum filter
Keuntungan:
1- Rotary filter beropasi secara otamatik dan sinambung, sehingga ongkos kerja sangat rendah.
2- Filter memiliki kapasitas yang besar, sehingga cocok untu filtrasi larutan dengan konsentrasi tinggi
3- Variasi kecepatan rotasi dapat mengendalikan ketebalan cake
4.- Pre-coat filter aid dapat digunakan untuk mempercepat laju filtrasi
Kerugian:
1- Rotary filter merupakan peralatan dengan bagian-bagian yang komplek, bagian-bagian yang bergerak tersebut sangat mahal.
2- Sebagai tambahan filternya sendiri, beberapa asesoris digabungkan, misalnya pompa vakum, vakum reciever, pompa slurry dan agitator diperlukan.
3- Cake cenderung merekah karena aliran udara oleh sistem vakum, sehingga pencucian dan pengeringan kurang efisien
4- Dengan vakum filter, beda tekan dibatasi 1 bar dan filtrat yang panas bisa mendidih
5- Hanya cocok untuk slurry dengan satu kali jalan (straight-forward)
22
Penggunaan:
1- Rotary filter untuk pengoperasian sinambung pada slurry dengan jumlah padatan yang banyak
2- Cocok untuk slurry dengan kandungan padatan pada rentang 15-30%.
Contoh: Aplikasi Farmasi termasuk pengumpulan kalsium karbonat, magnesium karbonat dan kanji (starch), dan pemisahan mycelium dari larutan fermentasi pada pabrik antibiotik
23
String-discharge rotary drum filter
24
C- Pressure Filters�
Contoh: sweetland filter, plate and frame filter press.
25
Plate and Frame Press
26
27
� Plate and Frame Filter Press�
Pengoperasian
28
29
Keuntungan dan kerugian
KEUNTUNGAN
1- Konstruksi sangat sederhana dan material sangat beragam dapat digunakan
2- Luas filtrasi yang sangat besar dalam ruang (floor space) relatif kecil
3- Serbaguna, kapasitas bervariasi menurut ketebalan dan jumlah plate dan frame yang digunakan
4- Konstruksi mengijinkan penggunaan beda tekan yang dipertimbangkan
5- Efisiensi penyucian cake memungkinkan
6. Operasi dan perawatan sekali jalan, karena tidak ada bagian yang bergerak, kain filter dengan mudah diperbaharui dan semua sambuangan adalah eksternal, segala kebocoran terlihat dan tidak mengkontaminasi filtrat
30
KERUGIAN
31
D- Centrifugal Filters
Sebuah sentrifugal berisikan keranjang (basket) dalam campuran padatan dan cairan, atau campuran dua cairan dirotasi pada kecepatan tinggi, sehingga terpisah ke dalam unsur-unsurnya dengan gaya sentrifugal.
Jenis keranjang
Dalam bidang farmasi, centrifuse digunakan untuk mengeringkan kristal dan untuk memisahkan emulsi ke dalam unsur-unsur cairannya.
B. Perforated basket, dimana cairan keluar melewati lubang-lubang
1-The perforated basket centrifuge:
32
33
Keuntungan dan Kerugian:
Keuntungan sentrifuse:
1- Sangat pepat (compact), memerlukan ruang yang sangat kecil
2- Dapat menanganni slurry dengan jumlah padatan yang tinggi
3- Pada umumnya hasil akhir, mengandung kadar air yang sangat rendah jika dibandingkan terhadap filter cake dari bahan yang sama
Kerugian:
1- Prosesnya bath
2- Memerlukan ongkos kerja yang perlu dipertimbangkan, membuat proses mahal
34
2-The pusher-type centrifuge
Pengoperasian
35
36
Keuntungan
Kerugian: Mekanisme pendorong piston menambah biaya awal dari sentrifuse
3- The Tubular centrifuge ( Supercentrifuge)
Dasar pengoperasian: Pengaruh sentrifugasi tinggi dapat dilalukan dengan menggunakan dimater kecil yang berotasi pada kecepatan sangat tinggi
Penggunaan:
1- Dapat memisahkan padatan dengan ukuran partikel kecil dari cairan
2- Dapat digunakan untuk memisahkan cairan yang tidak saling tercampur satu sama lain, seperti emulsi dua komponen
3- Dapat digunakan untuk filtrasi suspensi yang sangat terlarut, seperti larutan yang mengandung konsentrasi padatan yang sangat rendah.
37
Keuntungan:
1- Kecepatan sentrifugasi yang sangat tinggi (15.000- 60,000), dapat digunakan untuk klarifikasi larutan yang sangat encer karena gaya kecepatan gravitasi
2- Pemisahan dua cairan yang tak saling campur, gaya sentrifugasi akan membentuk dua lapisan, dimana cairan yang lebih berat mendekati dinding.
38
3. Disc- Bowl Centrifuge:
Pemilihan Peralatan
Idealnya pemilihan peralan harus mengikuti laju filtrasi yang cepat untuk meminimalisisir biaya produksi, murah untuk dioperasikan, mudah dibersihkan, tahan korosi, dpat menangani volume produk filtrasi yang besar
Ada beberapa produk- faktor-fakor yang berhubungan harus dipertimbangkan ketika memilih filter untuk proses partikulat
Hal ini meliputi:
1- Sifat kimia alami pada produk: Interaksi dengan media filter dapat mengikis komponen-komponen filter, degradasi atau mengembangkan media filter atau adsorpsi komponen-komponen dari produk filter pada filter. Semua ini dapat berpengaruh pada efisiensi proses filtrasi atau kualitas produk filter.
2- Vilume filter yang difiltrasi dan laju filtrasi yang diperlukan
3- Tekanan operasi yang diperlukan. Menentukan laju filtrasi
4- Jumlah bahan yang disisihkan. Filtrasi awal (dekantasi) mungin diperlukan atau penyaringan dimana cake dapat disisihkan secara sinambung.
5- Tingkatan(degree) filtrasi yang diperlukan. Berpengaruh pada pemilihan ukuran pori membran filter atau filter grade yang digunakan.
6- Jika sterrilasi diperlukan. Kemudian peralatan sendiri harus dapat disterilisasi dan meyakinkan bahwa kontaminan tidak akan terjadi setelah produk melewati filter.
7- Viskositas produk dan temperatur filtrasi. Produk dengan viskositas tinggi, tekanan tinggi diperlukan.
i39
APLIKASI FILTRASI PADAT-CAIR
1- Memperbaiki kualitas larutan sesuai keperlukan, mouth washes dsb
2- Penyisihan potensi iritan, contoh dari preparasi tetes mata atau penerapan larutan untuk selaput membran
3- Recovery bahan padatan yang diinginkan dari suspensi atau slurry, contoh untuk mendapatkan obat-obatan (drug) setelah proses kristalisasi.
4. Operasi tertentu, seperti ekstraksi obat-obatan nabati dengan pelarut, menhasilkan produk keruh dengan sejumlah kecil bahan-bahan koloid sangat halus tersuspensi; ini dapat dilakukan dengan penyisihan melalui filtrasi
5. Pendeteksian kehadiran mikroorganisma dalam cairan. Hal ini juga dapat dicapai dengan analisa filter yang sesuai dimana bakteri tertambat. Metode ini dapat juga digunakan untuk menilai efisiensi sediaan.
40
41
ANALISA FILTRASI
42
Linear Filtration
Centrifugal Filtration
OPSI FILTRASI
43
Backpressure Applied
Retentate Stream
Permeate Stream
Cross Flow Filtration
Feed Tank
OPSI FILTRASI
44
MEKANISME FILTRASI
Driving Forces
45
Operating Mode
46
Cake Filtration
47
suspension
filter cake
membrane
L, ΔP
Flow Through Packed Beds
48
Carman-Kozeny Equation
Darcy’s Law
Permeability
Beda tekan
Kecepatan superfisial
Viskositas slurry
Tinggi unggun
Porositas
Luas permukaan spesifik
49
Luas filter
Volume filtrat
Padatan kering/satuan luas
Padatan kering/satuan volume filtrat
Massa cake basah/Massa cake kering
Fraksi massa padatan dalam slurry
Densitas Filtrat
Densitas padatan
Ketebalan cake
Porositas
NERACA MASSA
Tulis kembali pers. Darcy ke dalam suku spesifik hambatan cake, volume filtrat, konsentrasi padatan dengan hambatan medium
50
Penurunan tekanan cake
Total hilang tekan
Hambatan spesifik cake
Volume filtrat
Padatan kering/satuan luas
Padatan kering/satuan volume filtrat
Hambatan medium
α : Parameter spesifik sistem padat/cair
Persamaan cake filtration
Kemudahan pemisahan
51
Kemudahan pemisahan | Hamatan spesifik cake rata-rata (α), m/kg |
Sangat mudah | 1x109 |
Mudah | 1x1010 |
Sedang | 1x1011 |
Sukar | 1x1012 |
Sangat sukar | 1x1013 |
Analisa filtrasi
52
Q = laju alir luaran
t = waktu filtrasi
ΔP = penurunan tekanan
A = luas filtasi efektif
μ = viskositas filtrat
αave = hambatan spesifik cake rata-tata
c = kg cake kering per volume filtrat
V = volume filtrat
Rm = hambatan medium
Asumsi:
Hambatan tetap
Luas konstan
Gravitasi diabaikan
53
Susun ulang:
Plot t/V vs V – Linier
Slope – sebanding dengan rata-rata hambatan spesifik
Intercept – sebanding dengan hambatan medium
ANALISA DATA PARABOLIK
54
Pressure Drop
Filtrate Flowrate
Incompressible
Highly compressible
Incompressible solids - α is independent of pressure
Kompresibilitas cake
55
V
t / V
ΔP1, α1
ΔP2, α2
ΔP3, α3
Compressible solids - α varies with pressure
Kompresibilitas cake
56
Dengan, 0.1 < s < 0.8 (pada umumnya)
Kadang dinyatakan sebagai:
Dengan αo, Po, dan s merupakan parameter emprik
ln ΔP
ln α
Kompresibilitas cake
57
V
t / V
Peningkatan hambatan medium karena blinding
Run 1
Run 2
Run 3
Hambatan Medium
Metode Percobaan dan Analisa�
58
Laboratory Pressure Filtration
Parabolic Data Analysis
Factory or Pilot Plant Filtration
Scale Up Calculations
Representative Slurry
Volume vs Time Data
Cake Size and dry weight
Three-Four Runs at various P’s
Various Medium Types
Ave. Specific Cake Resistance
Medium Resistance
Porosity (bulk density)
Liquor viscosity and density
Compute αave, Rm
Sample slurry for laboratory
Volume vs Time data
Cake size and dry weight
Different pressures (if possible)
Different medium types (if possible)
Understand geometric
considerations
Develop a working model
Understand equipment specific
issues
Optimize operational strategy
Centrifugal Separations
59
Constant Pressure Filtration
Filter Media
Cake + Fluid
Fluid
P3
Pc
P1
Po
R3
Rc
R1 =Ro
Centrifugal Filtration
60
Driving force and surface area are functions of time, feed profile
Filtration equation can be integrated numerically
Constant Pressure Filtration
Centrifugal Filtration
Cross-Flow Filtration
61
Retentate Stream
Permeate Stream
Feed Tank
Backpressure Applied
Concentrate a dilute two phase
(liquid solid) stream
Wash out a soluble impurity
(diafiltration)
Switch solvents for further processing
Scales very easily on filter surface area
Filtration Flux
62
Filtration Time
Permeate Flux
Filtration Flux
Constant
Constant
Filtrate volume
Filtration area
Periodic Operation
63
Filtration Time
Permeate Flux
Backpressure Applied
Cycle Time Analysis
64
Deliquoring
65
Deliquoring Time
66
Cake permeability
Liquid viscosity
Cake thickness
Porosity
Gas pressure
Mean particle size
Surface tension
Dimensionless Time
Dimensionless Pressure Difference
Reduced Saturation
Capillary Number
Irreducible Saturation
Threshold Pressure
Deliquoring Time
67
Reduced Saturation SR
1
1
Dimensionless time θ
Dimensionless pressure
difference
Washing
68
Displacement Washing
69
Wash Volume
c/c0
Perfect displacement washing
(no. of void volumes)
1
1
Actual washing
Washing Curves
70
Wash Ratio
c/c0
Saturated cake: displacement
followed by mixing and diffusion
1
1
Drained cake:
No displacement stage
Washing curve for partially drained cakes will be in between curves for saturated and drained cake
Washing Analysis
71
Concentration at end of displacement washing
Wash flowrate/area
Cake thickness
Time from end of displacement washing
Time
ln c
Washing Analysis
72
Wash velocity
Cake thickness
Axial dispersion
Wash ratio
Adsorption effects
Washing Analysis
73
c/c0
1
1
Wash Ratio
Washing curves as a function of dispersion parameter
Washing Time
74
Wash Ratio
Washing Time
Cake formation time
Wash ratio
Washing time
Cake formation time
75
Tiga kondisi tekanan dengan kristal slurry sama
CONTOH ANALISA FILTRASI
76
Start up Effects
Cake Filtration
Cake Deliquoring
CONTOH ANALISA FILTRASI
77
CONTOH ANALISA FILTRASI
78
Start up Effects
Cake Deliquoring
CONTOH ANALISA FILTRASI
79
Intercept
Slope
Intercept
Slope
CONTOH ANALISA FILTRASI
80
Slope | 0.0031 | s/g2 | | | |
Viscosity | 8.94E-04 | kg/m-s | | | |
c | 61.12 | kg/m3 | | | |
A | 0.002 | m2 | | | |
ΔP | 34474 | N/m2 | (5 psi) | | |
Density | 1.0 | g/cm3 | | Alpha = | 0.782E+10 |
CONTOH ANALISA FILTRASI
81
ΔP | alpha | ln(p) | ln(α) |
5 | 0.785E+10 | 1.609438 | 22.78378 |
15 | 1.06E+10 | 2.70805 | 23.08412 |
25 | 1.39E+10 | 3.218876 | 23.35515 |
ln ΔP
ln α
ANALISA FILTRASI - KOMPRESIBILITAS
82
Sedikit kompresibel
Harapan:
Ada pengaruh tekanan terhadap flux filtrasi
Mungkin dapat diterima filtasi di sentrifuse
ANALISA FILTRASI KOMPRESIBILITAS
83
Volume Filtrat sebagai fungsi waktu pada berbagai tekanan
Memahami hubungan antara hambatan cake spesisifik dan tekanan (kompesibilitas)
Karateritik sistem cair padat (sifat milik dsb)
Bagaimana pembesaran skala untuk memahami siklus waktu proses ?
ANALISA FILTRASI – SCALE UP
84
Parameter: Rm, α - diketahui dari pengecilan skala (scaled down) percobaan
Data lain diketahui
Asumsi: Komposisi slury sama, filter media sama, 25 psi
Kg
Produk
50
100
200
300
400
500
750
1000
2 m2 Filter
6 m
25 m
1.6 h
3.7 h
6.5h
10 h
23 h
41 h
4 m2 Filter
1.5m
6 m
25 m
55m
1.6 h
2.6 h
5.8 h
10 h
Waktu filtrasi
ANALISA FILTRASI – SCALE UP
Cycle Time Analysis Example
Filtration and wash times for scale-up options based on constant flux (L/M2H)
85