OTIMIZAÇÃO E VALIDAÇÃO DA TÉCNICA DE EXTRAÇÃO DO HERBICIDA PIROXASULFONA EM AMOSTRAS DE ÁGUA
ROCHA, J. K. A 1; LOPES, J. C. S 2; PINHO, G. P. 3; SILVÉRIO, F. O 4
1- Doutoranda do Programa de Doutorado em Produção Vegetal do Instituto de Ciências Agrárias da UFMG-janinekatia@gmail.com
2- Professora do Instituto Federal do Norte de Minas Gerais - IFNMG
3 - Professora do Instituto de Ciências Agrárias da UFMG
4 - Professor do Programa de Doutorado em Produção Vegetal do Instituto de Ciências Agrárias da UFMG
Introdução
Piroxasulfona é um herbicida seletivo de ação sistêmica indicado para aplicação em pré-emergência no manejo de gramíneas e plantas daninhas de folhas largas que podem estar presentes em culturas de milho, algodão, café, batata, amendoim, soja, entre outros (NAKATANI et al., 2016; TANETANI et al., 2009) . Este herbicida é classificado como substância pertencente ao grupo K3, pois age inibindo a biossíntese de ácidos graxos de cadeia longa (VLCFAs) em plantas, levando à redução do nível de esfingolipídios, causando letalidade para células vegetais (KHALIL et al., 2018).
Metodologia
Neste estudo realizou-se a otimização e a validação da versão miniaturizada do método de extração líquido-líquido com partição em baixa temperatura (ELL-PBT) para determinação do herbicida piroxasulfona em amostras de água por meio de cromatografia gasosa acoplada à espectrometria de massas (GC-MS). Para a otimização das condições cromatográficas, uma solução padrão de Piroxasulfona, na concentração de 500 μg L-1, foi injetada no cromatógrafo para determinação do tempo de retenção e dos íons mais abundantes por espectrometria de massas. Após otimização do método de extração, a metodologia foi validada por meio dos seguintes
parâmetros: seletividade, limite de quantificação (LQ), limite de detecção (LD), linearidade, precisão, exatidão e efeito de matriz. Posteriormente, testes estatísticos foram realizados considerando o nível de significância de 5% (α = 0,05).
Resultados e Discusão
Os resultados indicam que a acetonitrila apresentou porcentagem de recuperação mais próxima de 100% e menor desvio padrão relativo. A metodologia ELL- PBT miniaturizada foi considerada seletiva, precisa, exata e linear na faixa de 1,0 a 150 μg L-1, com limite de quantificação de 1 μg L-1 e efeito matriz de 14%. A meia vida para o composto foi de, aproximadamente, 1,45 dias sob exposição e ausência de luz solar, indicando que não houve variação significativa de degradação de piroxasulfone para as duas condições avaliadas. Por se tratar de uma substância recentemente registrada no Brasil, o limite máximo de resíduos (LMR) deste herbicida na matriz hídrica ainda não foi determinado, mas o limite de quantificação (LQ) obtido foi semelhante ao de outros agrotóxicos em amostras de água, demonstrando que o método
proposto é adequado para monitoramento de piroxsulfona nesta matriz.
Conclusão
A metodologia otimizada e validada foi eficiente e sensível para a determinação de piroxasulfona em água.
A técnica foi de fácil execução, eficiente, sensível e segura. Assim, este método de extração foi considerado
uma alternativa interessante para o monitoramento do herbicida em amostras de água.
Agradecimentos
AAgradecemos ao CNPq, à Fapemig, ao CAPES, ao Laboratório de Química Instrumenta (LQI-UFMG) e à Universidade Federal de Minas Gerais (UFMG).
Referências Bibliográficas
Nakatani, M. et al. Development of the novel pre-emergence herbicide pyroxasulfone. J. Pestic. Sci. 2016, 41 (3), 107 – 112. DOI: 10.1584/jpestics.J16-05.
Tanetani, Y. et al. Action mechanism of a novel herbicide, pyroxasulfone. Pestic. Biochem. Physiol. 2009, 95 (1), 47–55.
Khalil, Y.et al. Effect of crop residues on interception and activity of prosulfocarb, piroxasulfona, and trifluralin. Plos One. 2018, 13 (12), 1–19..