1 of 52

ANALISA SECARA KUALITATIF

2 of 52

PEMISAHAN GOLONGAN:�Golongan I disebut golongan asam klorida�Golongan II disebut golongan hidrogen sulfida�Golongan III disebut golongan ammonium sulfida �Golongan IV disebut golongan ammonium karbonat�Golongan V disebut golongan sisa

3 of 52

Melarutkan Zat Pada Analisa Kation :

  • Zat padat yang dipakai ialah antara 0,1 – 1 gram. Kemudian dicoba dalam tabung reaksi dilarutkan dalam :

1. Air

2. Asam klorida encer

3. Asam klorida pekat

4. Asam nitrat encer

5. Asam nitrat pekat

6. Air raja

Melarutkan mula – mula dalam keadaan dingin, kemudian jika tidak larut dapat dipanasi. Jika dengan air dapat larut, maka analisa dapat dimulai.

4 of 52

SKEMA UMUM PEMISAHAN GOLONGAN – GOLONGAN�����������������������

Golongan

Reagen

Kation

Endapan

I

HCl encer

Ag+ ,Hg2+ ,Pb2+

AgCl,Hg2Cl2, PbCl2 : semuanya putih

II A

HCl + H2S

Pb2+, Cu2+, Hg2+, Cd2+, Bi3+

PbS, HgS, CuS, :Hitam

CdS : Kuning

Bi2S3 : Coklat hitam

II B

HCl + H2S

As3+, Sb3+, Sn2+

As2S3 : Kuning

Sb2S3 : Jingga

SnS2 : Kuning

III A

NH4Cl + NH4OH

Fe3+, Al3+, Cr3+

MnO2 X H2O , Fe(OH)3 : Coklat

Al(OH)3 : Putih

Cr(OH)3 : Hijau

III B

NH4Cl + NH4OH + H2S

Co2+, Ni2+, Mn2+, Zn2+

CoS, NiS, : Hitam

ZnS : Putih

MnS : Merah daging

IV

NH4Cl + NH4OH +

(NH4)2CO3

Ca2+, Ba2+, Sr2+

BaCO3, SrCO3, CaCO3 : Semuanya putih

V

Sisa

Mg2+, K+, Na+

Endapan tidak ada

5 of 52

SKEMA PEMISAHAN KATION KEDALAM GOLONGAN����������������������������������

Asam organik, borat, silicate, phosphate, hydro flourida tidak ada. Tambahkan beberapa tetes HCl encer pada larutan yang dingin itu , bila terjadi endapanteruskan sampai tidak terbwntuk endapan lagi. Kemudian disaring dan cuci endapan dengan air dan campurkan air pencuci ini dengan filtratnya.

Endapan :

Golongan I

Lihat tabel pemisahan Gol. I

AgCl,

Hg2Cl2,

PbCl2

Tapisan :

Tambahkan 1 cc 3 % H2O2 dan konsentrasi asam harus dibuat menjadi 0,3 N (periksa dengan pertolongan indikator metil violet). Panaskan sampai hampir mendidih (800 C) dan kemudian alirkan gas H2S kedalam larutan itu sampai terjadi endapan yang sempurna. Kemudian saring dan di cuci.

Endapan :

Golongan IIA dan IIB

PbS : Hitam

HgS : Hitam

CuS :Hitam

CdS : Kuning

Bi2S3 : Coklat hitam

As2S3 : Kuning

Sb2S3 : Jingga

SnS2 : Kuning

Tapisan :

Tidak boleh memberikan endapan lagi dengan H2S . Uapkan larutan itu sampai volumenya tinggal 10 cc dalam cawan porselen, untuk menghilangkan gas – gas H2S yang masih ada ( uji dengan kertas Pb asetat) . Tambahkan 2 cc HNO3 pekat, untuk mengubah Fe2+ (II) menjadi Fe3+ (III) . Uapkan hingga volume tinggal 1 ml, tambahkan HCl pekat 10 cc. Kemudian tambahkan 1 – 2 gram NH4Cl padat dan panaskan sampai mendidih lalu tambahkan NH4OH pekat sedikit demi sedikit sampai larutan menjadi basa ( uji dengan lakmus), panaskan selama 1 menit dan saring. Endapan yang terjadi dicuci

Endapan:

Gol. III A

Fe(OH)3 : Coklat

Al(OH)3 : Putih

Cr(OH)3 : Hijau

Tapisan :

Tambahkan 3 cc NH4OH dan panaskan lalu aliri gas H2S selama 1 – 2 menit dan saring endapan yang terjadi dan cuci.

Endapan :

Gol. III B

CoS : Hitam

NiS : Hitam

ZnS : Putih

MnS : Merah daging

Tapisan :

Asamkan dengan asam asetat dan uapkan sampai menjadi pasta dan dinginkan lalu tambahkan 3-4 cc HNO3 pekat sampai zat padat yang menempel pada dinding melarur dan panaskan sampai kering, setelah dingin tambahkan 3 cc HCl encer dan 10 cc air panaskan sambil diaduk sampai garam – garam itu melarut semua . Tambahkan 2 cc NH4Cl 10 % dan tambahkan NH4OH pekat sampai basa, dan tambahkan sambil diaduk larutan (NH4)2CO3 sedikit berlebihan,. Dan taruhlah diatas penangas air pada suhu 50 – 600 C selama 3-5 menit , saring dan cuci dengan air panas.

Endapan :

Gol. IV

BaCO3, SrCO3, CaCO3 : Semuanya putih

Tapisan :

Gol. V

6 of 52

PEMISAHAN GOLONGAN I

7 of 52

TABEL PEMISAHAN GOLONGAN I�����������

Endapan terdiri dari AgCl,Hg2Cl2, dan PbCl2 . cuci endapan dalam saringan dengan HCl 1-2 N sebanyak 2 cc, kemudian cucidengan 1 cc air dingin 2-3 kali. Pindahkan endapan dalam gelas piala kecil atau tabung pemamas, tambahkan 5-10 cc kemudian didihkan. Saring endapan dalam keadaan panas.

Endapan :

Endapan terdiri dari Hg2Cl2 dan AgCl, cuci endapan beberapa kali dengan air panas .

Tapisan (filtrate) uji dengan larutan K2CrO4 sampai tidak terjadi endapan, untuk menjamin bahwa sudah tidak ada Pb yang turut dalam endapan.

Pindahkan endapan dalam gelas piala, tambahkan 3-4 cc larutan NH4OH encer masih ada endapan kemudian disaring.

Tapisan :

Mungkin mengandung PbCl2 .

laruran dibagi menjadi 3 bagian :

1. Tambah larutan K2CrO4

Endapan kuning dari PbCrO4 tidak larut dalam asam asetat.

2. Tambah larutan KI.

Endapan kuning dari PbI2, endapan larut dalam air panas.

3. Tambah larutan H2SO4

Endapan putih PbSO4

Endapan :

Endapan hitam dari Hg dan Hg(NH2)Cl menunjukkn adanya Hg.

Larutkan endapan dalam air raja, tambahkan larutan SnCl2. endapan putih, kemudian berubah menjadi abu – abu sampai hitam menunjukkan Hg.

Tapisan :

Mungkin mengandung Ag(NH3)2Cl.

Bagi tapisan menjadi 2 bagian :

  1. Asamkan dengan HNO3 encer. Endapan putih dari AgCl.
  2. Tambah beberapa tetes larutan KI. Endapan kuning AgI.

8 of 52

SKEMA PEMISAHAN GOLONGAN I

HCl 2N

Tapisan

Endapan

Untuk uji golongan selanjutnya

Dicuci

HCl 2N + H2O

Tapisan

Endapan

Ion Pb2+

KI

K2CrO4

Endapan kuning

Endapan kuning

Endapan putih

H2SO4

HNO3

Endapan PbI2 larut dengan air panas

Cuci dengan air panas, ditetesi dengan larutan K2CrO4 , jika tidak ada endapan berarti bebas Pb

PbSo4

Endapan PbCro4 tdk larut dlm CH3COOH

Diberi NHO4H

AgCl

AgI

Endapan kuning

Endapan putih

Endapan abu – abu Hg2Cl2

Endapan hitam

Ion Hg2+

Ion Ag+

Tapisan

Endapan

KI

100 0 C

Air Raja

SnCl2

9 of 52

REAKSI – REAKSI YANG TERJADI PADA PEMISAHAN KATION GOLONGAN I

10 of 52

Reaksi Kimia Pada Kation Ag+

  • 2Ag+(aq) + 2 HCl(aq) AgCl (s) + 2H+(g)
  • 2 AgCl (s) + K2CrO4 (aq) Ag2CrO4(s) + 2 KCl (aq)
  • AgCl(s) + NH4OH(aq) Ag(NH3)2Cl (aq)+ H2O (aq)
  • Ag(NH3)2Cl (aq) + 2 HNO3(s) AgCl(s) + 2NH4NO3 (aq)
  • Ag(NH3)2Cl (aq) + KI (aq) AgI (s) + 2KCl (aq) + 2NH3 (aq)

11 of 52

Reaksi Kimia Pada Kation Pb2+

  • Pb2+ (aq) + 2 HCl(aq) PbCl2(s) + 2H+(g)
  • PbCl2(s) + 2 KI(aq) PbI2(s) + 2 KCl (aq)
  • PbCl2(s) + K2CrO4 (aq) PbCrO4(s) + 2 KCl (aq)
  • PbCl2(s) + H2SO4(aq) PbSO4(s) + 2HCl(aq)

12 of 52

Reaksi Kimia Pada Kation Hg2+

  • Hg 2+(aq) + 2HCl(aq) HgCl2(s) + 2H+(aq)
  • HgCl2(s) + NH4OH(aq) Hg(NH2)Cl (aq) + NH4Cl (aq) + H2O(aq)
  • Hg(NH2)Cl (aq) + 2HNO3 (aq) Hg(NO3)2 (aq) + NH4Cl (aq)
  • 2 HgCl2 (s) + SnCl2(aq) Hg2Cl2(s) + SnCl4(aq)

13 of 52

TABEL PEMISAHAN GOLONGAN II A DAN II B

  • Endapan yang mengandung HgS,PbS,Bi2S3,CuS,CdS, dan juga As2S3,Sb2S3,SnS2, setelah dicuci pindahkan dalam gelas piala tambahkan larutan KOH 2N sebanyak 10 cc dan sedikit air, didihkan selama 2 atau 3 menit sambil diaduk. Kemudian saring, cuci endapan dengan air dan air pencuci dicampurkan dengan filtrat semula.

Endapan : Golongan II A

Tapisan : Golongan II B

14 of 52

TABEL PEMISAHAN GOLONGAN II A�����������������

Endapan yang mengandung HgS,PbS,Bi2S3,CuS, dan CdS dipindahkan kedalam gelas piala dan tambahkan 5 cc HNO3 5N. Didihkan selama beberapa menit dan terus disaring dan dicuci dengan air,

Endapan :

Endapan hitam HgS larutkan dalam campuran 2,5 cc NaOCl 10 % dan 0,5 cc HCl 5N dan tambahkan lagi 1 cc, untuk menghilangkan gas Cl2 tambahkan larutan SnCl2 bila terjadi endapan putih yang berubah menjadi abu – abu menunjukkan ion Hg.

Tapisan :

Mengandung Pb(NO3)2, Bi(NO 3)3, Cu(NO3)2, Cd((NO3)2 dan tambahkan NHOH pekat berlebihan basa sampai terjadi endapan yang sempurna dan terus disaring.

Endapan :

Mengandung Bi(OH)3 dan Pb(OH)2 panaskan dengan 5 ccNaOH 5N dan saring.

Tapisan :

Mengandung Cu dan bila larutan berwarna biri berarti mengandung Cu.

  1. Uji Cu

Ambil sebagian dan asamkan dengan asam asetat, tambahkan larutan K4fe(CN)6 bila terjadi endapan merah coklat menyatakan adanya ion Cu.

2. Uji Cd

Ambil sebagian dan tambahkan larutan KCN sambil diaduk sampai warna biru tidak nampak. Bila ada lalu alirkan gas H2S bila terjadi endapan kuning menyatakan adanya ion Cd.

Endapan :

Bi(OH)3 cuci dengan air. Ambil endapan sedikit dan tambahkan larutan Na2SnO2 bila terjadi endapan hitam menyatakan adanya ion Bi.

Tapisan :

Mengandung Pb, asamkan filtrat dengan asam asetat dan tambahkan larutan K2CrO4. bila terjadi endapan kuning menyatakan adanya ion Pb.

15 of 52

SKEMA PEMISAHAN GOLONGAN II A

HCl 2N

Endapan untuk Gol. I

Tapisan untuk Gol. II

H2O2 3 %

HCl 2N

Indikator metil violet

Kuning kehijauan

HCl + FeS

H2S

H2O2 Zat

Terbentuk endapan hitam

Tapisan

Untuk uji golongan selanjutnya

Endapan

H2O

NaOH 2N

Tapisan untuk Gol. II B

Endapan untuk Gol. II A

HNO 3 2N + H2O

Endapan disaring dan dicuci

Air raja

SnCl2

Ion Hg

Tapisan

NH4OH pekat

Endapan disaring

Endapan

NaOH + H2O

Endapan

H2O

Na2SnO 2

Endapan hitam

Ion Bi

Tapisan

CH3COOH

K2CrO4

Endapan kuning

Ion Pb

Tapisan

CH3COOH

K 4 Fe (CN) 6

Endapan coklat

Ion Cu

KCN

Diaduk sampai warna biru hilang

H2S

Endapan kuning

Ion Cd

16 of 52

Reaksi kimia yang terjadi pada pemisahan kation Golongan II A

17 of 52

Reaksi kimia pada kation Hg2+

  • Hg 2+ (aq) + H2S (g) HgS (s) + 2 H+ (aq)
  • 3 HgS (s)+ 2 HNO3(aq) + 6 HCl (aq) 3HgCl2(s) + 2NO(aq) + 3S(g) + 4 H2O(l)
  • HgCl2(s) + SnCl2(aq) Hg2Cl2(s) + SnCl4(aq)
  • Hg2Cl2(s) + SnCl2(aq) 2 Hg (s) + SnCl4(aq)

Endapan Hitam

18 of 52

Reaksi Kimia Pada Kation Pb2+

Pb2+(aq) + H2S(s) PbS(s) + 2 H+ (aq)

3 PbS(s) + 8 HNO3(aq) 3 Pb(NO3)2(aq) + 2NO(aq) + 3S(g) + 4 H2O(l)

Pb(NO3)2(aq) + 2 NH4OH (aq) Pb(OH)2 (s) + 2NH4NO3(aq)

Pb(OH)2 (s) + NaOH (aq) + K2CrO4(aq) PbCrO4(s) + KOH(aq) + NaOH (aq)

19 of 52

Reaksi Kimia Pada Kation Bi3+

2 Bi3+ (aq) + 3 H2S(g) Bi2S3 (s) + 6 H+ (aq)

Bi2S3 (s) + 8 HNO3(aq) 2 Bi(NO3)3 (aq) + 4 H2O (l) + 2 NO(aq) + S(g)

Bi(NO3)3 (aq) + 3 NH4OH (aq) Bi(OH)3 (s) + NH4NO3 (aq)

2 Bi(OH)3 (s) + 3 Na2SnO2 (aq) 2 Bi (s) + 3 Na2 SnO2 (aq) + 3 H2O(l)

Pembuatan Reagen Na2Sn2O :

SnCl 2(aq) + 2 NaOH (aq) 2 NaCl (aq) + Sn(OH)2(S)

Sn(OH)2(S) + 2 NaOH (aq) Na2 SnO2 (aq) + 2 H2O (l)

20 of 52

Reaksi Kimia Pada Kation Cu2+

  • Cu2+ (aq) + H2S (g) CuS (s) + 2 H+ (aq)
  • 3 CuS (s) + 8 HNO 3 (aq) 3 Cu(NO3)2 (aq) + 4 H2O (l) + 2 NO(aq) + S(g)
  • Cu(NO3)2 (aq) + 2 NH4OH(aq) Cu(OH)2 (s) + 2 NH4NO3(aq)
  • 2 Cu(OH)2 (s) + K4Fe(CN)6(aq) Cu2Fe(CN)6 (s) + 4 KOH (aq)

21 of 52

Reaksi Kimia Pada Kation Cd +

  • Cd2+ (aq) + H2S(g) CdS (s) + 2 H+ (aq)
  • CdS (s) + 8 HNO 3(aq) Cd(NO3)2 (aq) + 4 H2O (l) + 2 NO(aq) + S(g)
  • Cd(NO3)2 (aq) + 2 NH4OH(aq) Cd(OH)2 (s) + 2 NH4NO3(aq)
  • Cd(OH)2 (s) + 2 KCN (aq) Cd(CN)2 (aq) + 2 KOH (aq)
  • Cd(CN)2 (aq) + H2S(g) CdS (s) + 2 HCN (aq)

22 of 52

TABEL PEMISAHAN GOLONGAN II B���������

Kepada filtrat yang didapat tambahkan HCl pekat tetes demi tetes sampai larutan menjadi asam, dan periksa dengan lakmus. Kemudian alirkan gas H2S selama 2 – 3 menit sampai terjadi endapan yang sempurna. Kemidian saring dan endapan yang digunakan, filtratnya tidak digunakan. Endapan yang telah dicuci dimasukkan dalam labu erlenmeyer dan ditambahkan 5 – 10 cc HCl pekat, panaskan sampai mendidih dalam almari asam samapi 5 menit, tambahkan sedikit air dan saring.

Endapan :

Endapan mengandung As2S3 dan mungkin sedikit HgS. Bila berwarna kuning mengandung As2S3 , cucilah dengan air dan kemudian tambahkan 5 cc NH4OH 5N pada kertas saring itu juga dan filtratnya ditampung.

Tapisan : mengandung ion Sb dan Sn

Uji Sb :

Ambil sebagian dari filtrat, buat basa dengan larutan NH4OH dan tambahkan 1-2 gram asam oksalat dan didihkan, kemudian alirkan gas H2S pada larutan yang masih panas itu, bila terjadi endapan merah jingga menyatakan adanya ion Sb.

Uji Sn :

Ambil sebagian lagi dan netralkan larutan ini , tambahkan serbuk besi yang bersih dan panaskan untuk mereduksi SnCl4 menjadi SnCl2. dan disaring filtrat masukkan dalam larutan dari HgCl2, bila terjadi endapan putih abu – abu menyatakan adanya ion Sn.

Endapan :

Bila berwarna hitam menyatakan ada Hg, uji seperti pada Gol.II A

Tapisan :

Tambahkan HNO 5 5N sampai asam. Endapan kuning menyatakan adanya As2S3. endapan disaring dan dilarutkan lagi dalam NH4OH 5N dan dipanaskan beberapa menit lagi dengan H2O2 3 % untuk mengoksidasi arsenit menjadi arsenat.

Tambah larutan Mg(NO3)2 sambil diaduk dan dibiarkan beberapa lama, terjadi endapan putih Mg(NH4)AsO4.6 H2O saring dan tambahkan pada endapan itu 1 CC AgNO3 yang mengandung asam asetat bila terjadi warna merah coklat dari Ag3AsO4 menyatakan adanya ion As.

23 of 52

SKEMA PEMISAHAN GOLONGAN IIB

Filtrat dari golongan sebelumnya

HCl pekat

H2S

mengendap

dicuci

Endapan

Tapisan

Untuk uji golongan selanjutnya

dicuci

HCl pekat

H2O

Tapisan

Endapan

netralkan

Serbuk Fe

disaring

HgCl2

Ion Sn

Endapan putih abu -abu

NH4 OH

C2H2O4

H2S

Endapan Merah jingga

Ion Sb

dicuci

NH4 OH

Tapisan

Endapan

SnCl2

Air raja

Ion Hg

Endapan Hitam

HNO 3 5N

As2S3

dicuci

Endapan

NH4 OH 5N

H2O2 3 %

Mg(NO3)2

disaring

AgNO3

Endapan Merah Coklat

Ion As

24 of 52

Reaksi kimia yang terjadi pada pemisahan kation Golongan II B

25 of 52

Reaksi Kimia Pada Kation As3+

  • 2Na3As(aq) + 6H2S(g) As2S3 (s) + 3Na2S(aq) + 6H2O (l)
  • As2S3 larut dalam penambahan NH4OH
  • As2S3 (s) + 6 NH3(aq) ) + 6H2O (l) (NH4) 3 AsO3 (aq) + (NH4) 3 AsS3 (aq)
  • Penambahan H2O2 . AsO33-dioksidasikan menjadi AsO43-
  • AsO33- (aq) + O (g) AsO43- (aq)
  • AsO43- (aq) + Mg2+ + NH4+ Mg NH4AsO4(s)
  • Mg NH4AsO4(s) +3AgNO3(aq) Ag3AsO4(s)+ MgNO3 + NH4NO3

26 of 52

Reaksi Kimia Pada Kation Sb3+

  • 2Sb3+ (aq) + 3H2S(g) Sb2S3 (s) +6H+(aq)

Reaksi Kimia Pada Kation Sn2+

SnCl4 (aq) + Fe(S) SnCl2 (S) + FeCl2(aq)

SnCl2 (S) + 2HgCl2 (aq) Hg2Cl2 (S) + SnCl4 (aq)

27 of 52

TABEL PEMISAHAN GOLONGAN IIIA���������

Endapan mengandung Fe(OH)3, AL(OH)3, Cr(OH)3 dan sedikit MnO2 x H2O.

Pindahkan endapan ini melalui kertas saring itu juga dalam gelas piala dengan 10cc air tambahkan naoh berlebih dan 5cc H2O2 3% , Didihkan selama 3menit kemudian saring dan cuci dengan air panas atau dengan larutan 2% NH4NO3 .

ENDAPAN :

UJI UNTUK Mn:

  1. Ambil dari sebagian dari endapan larutkan dalam HNO3 (1:1). Dan tambahkan 4 tetes H2O2 3% dan didihkan, setelah didinginkan tambahkan 0,02 gram NaBiO3 aduk dan biarkan beberapa lama. Bila larutan menjadi violet menyatakan adanya ion Mn.
  2. Atau ambil lagi sebagian lagi dari endapan , larutkan dalam HNO3 (1:1). dan tambahkan 4tetes H2O2 3% lalu tambahkan 0,5gram Pb3O4 dan didihkan selama 2menit bila terjadi warna violet menyatakan adanya ion Mn.

UJI UNTUK Fe:

  1. Larutkan sebagian dari endapan dalam hcl encer dan tambahkan larutan KCNS 0,1N . Bila terjadi warna merah darah menyatakan adanya ion Fe.
  2. Atau larutkan dalam hcl encer dan tambahkan larutan K4FE(CN)6 bila terjadi endapan biru menyatakan adanya ion fe.

TAPISAN :

UJI UNTUK Cr:

  1. Ambil sebagian kecil dari filtrat dan asamkan dengan asam asetat dan tambahkan larutan Pb Asetat, bila terjadi endapan kuning menyatakan adanya ion Cr.
  2. Ambil 2cc tapisan dan asamkan dengan HNO3, dan tambahkan 1cc amyl alkohol dalam keadaan dingin dan kemudian tambahkan 4 tetes H2O2 3% aduklah dan biarkan terjadi 2 lapisan , bila lapisan atas menjadi warna biru menyatakan adanya ion Cr.

UJI UNTUK Al:

Ambil sebagian dari filtrat dan asamkan dengan HCl(uji dengan lakmus). kemudian tambahkan NH4OH sampai basa panaskan sampai mendidih, bila terjadi endapan putih gelatin menyatakan adanya ion al.

UJI PULA DENGAN Alizarin S.

Endapan gelatin di atas : dilarutkan dalam HCl. Setelah larut diambil 1tetes dan ditaruh diatas kertas saring . Kemudian diberi larutan Alizarin S dan kertas ini di taruh di atas botol yang berisi NH4OH . Kertas ini karena basa lalu berwarna merah ungu. Ini tidak tergantung dari adanya Al. Kertas ini lalu di basahi dengan asam asetat 0,2N (buat sendiri) di dalam gelas arloji. jika warna menjadi coklat merah maka Al ada.

28 of 52

SKEMA PEMISAHAN GOLONGAN III A

Tapisan dari golongan sebelumnya

Diuapkan utk menghilangkan H2S

Ujji dengan kertas Pb asetat

Kertas Pb asetat

HNO3 Pekat

HCl Pekat

NH4HCl

NH4OH sampai basa

Kertas lakmus

Ujji dengan kertas lakmus

Selama 1 menit

disaring

Tapisan

Endapan

Untuk uji golongan III B

Untuk uji golongan III A

H2O

NaOH

H2O2 3 %

Cuci dg air panas/ NH4NO3

Tapisan

Endapan

CH3 COOH

(PbCH3 COO) 2

Endapan kuning

Ion Cr 2+

Asamkan dg HCl

NH4OH sampai basa

disaring

HCl

Kertas Saring

HCl

Alizarin S

Ambil 1 tetes

Merah ungu

Merah ungu

CH3 COOH 0,2 N

Ion Al 3+

Merah darah

Ion Fe3+

HCl encer

KCNS

HNO3

H2O2 3 %

NaBiO3

violet

Ion Mn2+

NaOH

NaOH

29 of 52

Reaksi kimia yang terjadi pada pemisahan kation Golongan III A

30 of 52

Reaksi Kimia Pada Kation Fe3+

  • Fe3+ (aq)+ 3NH3(g) + 3H20(l) Fe(OH)3 (s)+ 3NH4+(aq)
  • Fe(OH)3 (s) + 3HCl(aq) FeCl3(aq) + 3H2O(l)
  • FeCl3 (aq) + KCNS(aq) Fe(CNS)Cl2 (s) + KCl(aq)
  • FeCl3 (aq) + K4Fe(CN)6 (aq) KFe[Fe(CN)6] (s) + 3 KCl (aq)

31 of 52

  • Al3+(aq)+ 3NH3(g) + 3H20(l) Al(OH)3 (s)+ 3NH4+(aq)
  • Al(OH)3 (s) + NaOH(aq) Na[AlO2](aq) + 2H2O(l)
  • Na[AlO2](aq) + 4HCl(aq) NaCl(aq) + AlCl3(aq) + 2H2O(l)
  • AlCl3(aq) + 3NH3(g) + 3H2O(l) Al(OH)3 (s) + NH4Cl(aq)

Reaksi Kimia Pada Kation Al3+

32 of 52

  • Cr3+ aq)+ 3NH3(g) + 3H20(l) Cr(OH)3 (s)+ 3NH4+(aq)
  • Cr(OH)3 (s) + NaOH(aq) Na[CrO2](aq) + 2H2O(l)
  • 2 Na[CrO2](aq) + 3H2O2(aq) + 2NaOH(aq) 2Na2CrO4 (aq) + 4H2O(l)
  • 2Na2CrO4 (aq) + Pb(CH3COO)2 (aq) PbCrO4 (aq) + 2NaCH3COO (aq)
  • CrO42- (aq) + 4H+ (aq) H2Cr2O7 (aq) + H2O(l)
  • H2Cr2O7 (aq) + 4H2O2(aq) 2CrO5 (s) + 5 H2O(l)

Reaksi Kimia Pada Kation Cr3+

33 of 52

  • Mn2+(aq)+ 2NH3(g) + 3H20(l) Mn(OH)2 (s)+ 2NH4+(aq)
  • 2Mn(NO3)2(aq) + 5 NaBiO3(aq)+ 16 HNO3(aq)

2HMnO4(aq)+ 5Bi(NO3)3 (aq)+ 5 NaNO3(aq)+ 7H20(l)

Mn2+(aq)+ 5PbO2(s)+ 4H+ (aq) 2MnO4(s)+ 5Pb2+(aq) + 5H20(l)

Reaksi Kimia Pada Kation Mn2+

34 of 52

TABEL PEMISAHAN GOLONGAN III B�����������

Endapan mengandung CoS, NiS, MnS,DAN ZnS. cuci dengan 1% NH4Cl yang mengandung H2S . Pindahkan endapan ke dalam gelas piala tambahkan hcl (1:11) sambil di aduk 2-3menit lalu di saring

ENDAPAN:

Bila endapan hitam mengandung CoS dan NiS.

Larutkan endapan ini dalam 1,5 cc air raja, dan 0,5cc HCl 5N dan tambahkan 1cclagi.didihkan hingga gas Cl2 hilang dan dinginkan kemudian diencerkan menjadi 4cc.

UJI Co:

Ambil 1cc larutan itu dan tambahkan 1cc amil alkohol dan 2 gram NH4CNS padat dan kocok bila lapisan amil alkohol berwarna biru menyatakan adanya ion Co.

UJI Ni :

Ambil 1 cc larutan itu dan tambahkan o,5 cc NH4Cl dan NH4OH sampai basa dan kemudian sedikit dimetil glioksin bila terjadi endapan merah menyatakan adanya ion Ni.

TAPISAN :

Tapisan mengandung MNCl2 dan ZnCl2 didihkan sampai sisa – sisa gas H2S hilang (uji dengan keryas Pb asetat). dinginkan dan tambahkan larutan NaOH berlebihan dan 1CC H2O2 3% dan didihkan selama 3 menit lalu saring.

ENDAPAN :

bila endapan gelap mengandung MnO 2xH2O, larutkan dalam HNO3 (1:1) dan beberapa tetes H2O2 3% dan didihkan untuk menghilangkan kelebihan H2O2 3 %.

UJI Mn :

Ambilsebagian larutan dan tambahkan 1 gram PbO2 dan 3 CC HNO3 pekat didihkan selama 1 menit dan biarkan beberapa lama. bila terjadi warna ungu menyatakan adanya ion Mn.

TAPISAN :

Mengandung Na2ZnO2

Dibagi menjadi 2 bagian :

  1. Sebagian diasamkan dengan asam asetat encer dan alirkan gas H2S, bila terjadi endapan putih menyatakan adanya ion Zn.

  • Ambil 0,5 cc larutan dan asamkan dengan H2SO4 dan tambahkan 0,2 CC larutan ammonium merkuri tiosianat dan aduk bila terjadi endapan menyatakan adanya ion Zn.

35 of 52

SKEMA PEMISAHAN GOLONGAN III B

NH4OH

Tapisan dari golongan sebelumnya

H2S

H2S

mengendap

Tapisan

Tapisan

Tapisan

Endapan

Endapan

Endapan

Untuk uji golongan selanjutnya

disaring

Cuci dengan NH4Cl

HCl

Aduk

NH4OH

disaring

Kertas Pb asetat

air raja

HCl 5 N

H2O

1cc larutan

C4H9OH

NH4CNS padat

Biru

1cc larutan

NH4OH

NH4 Cl

dimetil glioksin

Endapan merah

Ion Co2+

Ion Ni2+

HNO3

H2O2 3 %

HNO3 Pekat

PbO2 padat

ungu

Ion Mn2+

CH3 COOH encer

Endapan putih

Ion Zn2+

Ion Zn2+

H2SO4

ammonium merkuri tiosianat

36 of 52

Reaksi kimia yang terjadi pada pemisahan kation Golongan III B

37 of 52

Reaksi Kimia Pada Kation Co2+

  • Co2+ (aq) + (NH4)2S(g) CoS(s) + 2NH4+(aq)
  • 3 CoS(s) + 2 HNO3(aq) + 6 HCl(aq) 3 CoCl2(aq) + 2 NO(aq) + 3 S(g) + 4 H2O(l)
  • Co2+ (aq) + NH4CNS(aq) [Co(CNS)4]2(aq) �+ 2 NH4+(aq)

38 of 52

Reaksi Kimia Pada Kation Ni2+

  • Ni2+ (aq) + (NH4)2S(g) NiS(s) + 2NH4+(aq)
  • 3 NiS(s) + 2 HNO3(aq) + 6 HCl(aq) 3 NiCl2(aq) + 2 NO(aq) + 3 S(g) + 4 H2O(l)
  • NiCl2(aq) + 2(CH3)2C2N2(OH)2(aq) + 2 NH4OH(aq)

(CH3)4C4N4O2(OH)2Ni(s) + 2 NH4Cl(aq) + 2H2O(l)

39 of 52

Reaksi Kimia Pada Kation Mn2+

  • Mn2+ (aq) + (NH4)2S(g) MnS(s) + 2NH4+(aq)
  • MnS(s) + 2 HCl(aq) MnCl2(aq) + H2S(g)
  • Mn2+(aq)+ 5PbO2(s)+ 4H+(aq) 2MnO4(s)+ 5Pb2+(aq) + 5H20(l)

40 of 52

Reaksi Kimia Pada Kation Zn2+

  • Zn2+ (aq) + (NH4)2S(g) ZnS(s) + 2NH4+(aq)
  • ZnS(s) + 2 HCl(aq) ZnCl2(aq) + H2S(g)
  • ZnCl2(aq) + 2 NH4OH(aq) Zn(OH)2(aq) + 2 NH4Cl(aq)
  • Zn(OH)2(aq) + 2 CH3COOH(aq) Zn(CH3COO)2(aq) + 2 H2O(l)
  • Zn(CH3COO)2(aq) + H2S(g) ZnS(s) + 2 CH3COOH(aq)

41 of 52

TABEL PEMISAHAN GOLONGAN IV�����������������

Endapan mengandung BaCO3, SrCO3,dan CaCo3. dilarutkan dalam asam asetat 2N sebanyak 10cc, dengan menuangkan melalui kertas saring.filtratnya di ambil sedikit di uji dengan K2CrO4 dan dipanasi , bila terjadi endapan kuning maka Ba ada.

Bila Ba ada:

Sisa dari filtrat di atas di panasi terus dan di tambahkan K2CrO4 berlebihan, endapan yang terjadi di saring dan di cuci dengan air panas dan endapan ini disebut endapan (C). Filtratnya dibuat basa dengan NH4OH dan ditambahkan larutan (NH4)2CO3 berlebihan . Dan bila terjadi endapan putih menyatakan adanya SrCO3 dan CaCO3, endapan disaring dan dicuci dengan air panas dan dilarutkan dalam 5cc 2N asam asetat, didihkan untuk menghilangkan gas CO2, larutan ini disebut (A).

Bila Ba tidak ada:

Sisa dari filtrat dipanasi dan diselidiki untuk Sr dan Ca , larutan ini disebut (B).

ENDAPAN:

Endapan (C) berwarna kuning yaitu BaCrO4 larutkan dalam HCl pekat dan uapkan sampai kering dalam almari asam dan digunakan untuk uji nyala (flame test), nyala api hijau , menyatakan adanya ion Ba.

TAPISAN: Larutan(A dan B)

Kepada larutan yang dingin ini di tambahkan 2cc larutan (NH4)2 SO4 lalu di tambahkan 0,2 gram Na2S2O3 dan didihkan selama 5menit dan biarkan beberapa menit dan di saring.

ENDAPAN:

Setelah di cuci dengan air pindahkan ke dalam krus, dan panaskan krus ini hingga kertas saring terbakar habis.

Setelah dingin di beri HCl pekat dan lakukan uji nyala jika warna api merah anggur menyatakan adanya ion Sr.

TAPISAN:

Mengandung Ca kompleks, tambahkan sedikit larutan (NH4)2C2O4 dan panaskan,bila terjadi endapan putih dari Ca oksalat menyatakan adanya ion Ca.

42 of 52

SKEMA PEMISAHAN GOLONGAN IV

Asamkan dengan CH3COOH

HNO3 pekat

HCl encer

Air panas

NH4Cl 10%

NH4OH pekat

(NH4)2CO3

aduk

Cuci dengan air panas

Uji golongan V

Tapisan dari golongan sebelumnya

Uapkan sampai pasta

Sampai kering

Penangas air

Tapisan

Endapan

Uji golongan IV

K2CrO4

CH3COOH 2N

Diambil sedikit

Kuning

Sisa filtrat

yang

diambil

Bila Ba ada

K2CrO4

Saring

Cuci dengan air panas

Endapan (C)

Filtrat

NH4OH

(NH4)2CO3

Cuci dengan air panas

Endapan

Larutan (A)

CH3COOH 2N

Endapan Putih

Endapan (C)

HCl

pekat

Diuapkan

Uji nyala

(hijau)

Ion Ba2+

Bila Ba tidak ada

Larutan (A) dan (B)

2 cc (NH4)2SO4

0,2 gr Na2S2O3

Tapisan

Endapan

Larutan (B)

Cuci dengan air

Panaskan hingga kering

dalam krus

Tambah HCl

Pekat

Flame test

(nyala merah anggur)

Ion Sr2+

Panaskan

Endapan putih

Ion Ca2+

43 of 52

Reaksi kimia yang terjadi pada pemisahan kation Golongan IV

44 of 52

Reaksi Kimia Pada Kation Ba2+

  • Ba2+(aq) + (NH4)2C03(aq) BaCO3(s) + 2NH4+(aq)
  • BaCO3(s) + 2 CH3COOH(aq) Ba(CH3COO)2(aq) + H2O(l) + CO2(g)
  • Ba(CH3COO)2(aq) + K2CrO4(aq) BaCrO4(s) + 2 CH3COOK(aq)

45 of 52

Reaksi Kimia Pada Kation Ca2+

  • Ca2+(aq) + (NH4)2C03(aq) CaCO3(s) + 2NH4+(aq)
  • CaCO3(s) + 2 CH3COOH(aq) Ca(CH3COO)2(aq) + H2O(l) + CO2(g)
  • Ca(CH3COO)2(aq) + (NH4)2 SO4(aq) CaSO4(s) + 2 CH3COONH4(aq)

46 of 52

Reaksi Kimia Pada Kation Sr2+

  • Sr2+(aq) + (NH4)2C03(aq) SrCO3(s) + 2NH4+(aq)
  • SrCO3(s) + 2 CH3COOH(aq) Sr(CH3COO)2(aq) + H2O(l) + CO2(g)
  • Sr(CH3COO)2(aq) + (NH4)2 SO4(aq) SrSO4(s) + 2 CH3COONH4(aq)

47 of 52

TABEL PEMISAHAN GOLONGAN V����������������

Filtrat dari golongan IV diuapkan hingga menjadi pasta kemudian di beri 0,5cc HNO3 pekat dan di uap kan lagi hingga hampir kering . Endapan ini kemudian dilarutkan dalam air dan di saring.

ENDAPAN:

Endapan dilarutkan dalam HCl encer dan air 2-3cc dibagi menjadi 2 bagian :

  1. Larutan dibuat basa dengan NH4OH dan NH4Cl, tambahkan larutan Na2HPO4, bila terjadi endapan putih MgNH4PO4. 6H2O menyatakan adanya ion Mg.
  2. Dari larutan lainnya ambil 3-4 tetes dan diberi 2 tetes reagent “Magneson”. Kemudian diberi larutan NaOH hingga menjadi basa. Endapan biru menyatakan adanya ion Mg.

TAPISAN :

Tapisan mengandung K dan Na.

Uji Na :

  1. Tambahkan pada larutan ini sedikit magnesium uranil asetat, biarkan beberapa menit, endapan kuning menyatakan adanya ion Na.
  2. Atau tambahkan larutan Na2H2Sb2O7, bila terjadi endapan putih menyatakan adanya ion Na.

Uji K :

  1. Ambil larutan sedikit dan tambahkan larutan natrium kobalt nitrit 2% dan beberapa tetes asam asetat. Bila terjadi endapan kuning menyatakan adanya ion K.
  2. Atau tambahkan larutan asam pikrat 2 % bila terjadi endapan jarum kuning menyatakan adanya ion K.

48 of 52

SKEMA PEMISAHAN GOLONGAN V

Tapisan dari golongan IV

HNO3

pekat

Aquadest

Diuapkan

Sampai

pasta

Diuapkan lagi hingga hampir kering

disaring

Endapan

Tapisan

HCl

Aquadest

NH4OH

NH4Cl

Na2HPO4

Endapan putih

Reagen magneson

NaOH

Endapan biru

NaCoCO3

CH3 COOH

Asam pikrat

Endapan kuning

Endapan kuning

Magnesium Uranil Asetat

Endapan kuning

Na2H2Sb2O7

Endapan putih

Ion K+

Ion Mg2+

Ion Na+

49 of 52

Reaksi kimia yang terjadi pada pemisahan kation Golongan V

50 of 52

Reaksi Kimia Pada Kation Mg2+

  • Mg2+(aq) + HNO3(aq) Mg(NO3)2(aq) + 2 H+(aq)
  • Mg(NO3)2(aq) + NH4OH(aq) Mg(OH)2(aq) + 2 NH4NO3(aq) )
  • Mg(OH)2(aq) + 2 NH4Cl(aq) MgCl2(s) + 2 NH4OH(aq)
  • MgCl2(s) + Na2HPO4(aq) Mg(NH4)PO4(s) + 2 NaCl(aq)

51 of 52

Reaksi Kimia Pada Kation K+

  • K+(aq) + HNO3(aq) KNO3(aq) + H+(aq)
  • KNO3(aq) + C6H2(NO3)3OH(aq) C6H2(NO3)3OK(s) + HNO3(aq)

52 of 52

Reaksi Kimia Pada Kation Na+

  • Na+(aq) + HNO3(aq) NaNO3(aq) + H+(aq)
  • NaNO3(aq) + Na2H2Sb2O7(aq) NaNO3(aq) + Na2H2Sb2O7(s)