Halbmikrotitration�Grundlagen der Halbmikrotitration
Vorteile analog der Tüpfeltechnik:
HTML-Arbeitsblatt zur Einführung in die Halbmikrotitration
https://s.leylab.de/Tny9YJFc
Konzept der HTML-Arbeitsblätter�Labdocs
Verteilung über Onlinedatenbank�Leylab
Die Tuberkulinspritze – die Ersatzbürette�Grundlagen der Halbmikrotechnik
Eppendorfpipettenspitzen als
Feintropfer
1 ml Spritzen mehrmals
wiederverwendbar
Ablesegenauigkeit der Tuberkulinspritze�Grundlagen der Halbmikrotechnik
Luftblasen als Quelle von Ungenauigkeiten
Ablesegenauigkeit:
0,01 ml
Durchführung �Titration von Natronlauge
Chemikalien:
Materialien:
Durchführung
Wozu noch andere Indikatoren verwenden?
Indikator | Farbumschlag |
Mischindikator nach Tashiro (wie Mischindikator 5 Merck) | Grün über grau (farblos) nach violett |
Indikator zur Auswahl:
Bildquelle: Gregor von Borstel
3 NaOH + 1H₃A Na₃A + 3 H₂O
Aus 3 mach 1
Gegeben (B)
c(Natronlauge) = 0,1 mmol/ml
V = 0,9 ml
n = 0,09 mmol
n = c × V
n = 0,03 mmol
c = 0,1 mmol/ml
V(Zitronensäure) =
0,3 ml
c =
n
V
×
1
3
Verbrauch:
m = 5,8 mg
M(Zitronensäure) =
192 g/mol
m = n × M
Gesucht (A)
c(Zitronensäure)
m(Zitronensäure)
Auswertung: Titration von 0,3 ml Citronensäure mit Natronlauge
Gehaltsbestimmung Ascorbinsäure
Warum nicht über Säure-Base-Titration?
Exkurs: Warum ist Ascorbinsäure überhaupt eine Säure?
Durch Titration von Getränken lässt sich z.B. immer nur der Gesamtsäuregehalt (Citronensäure, Äpfelsäure, Ascorbinsäure) bestimmen → Redoxtitration
Ascorbinsäure ist ein Endiol!
Exkurs: Warum ist Ascorbinsäure eine Säure
Gehaltsbestimmung Ascorbinsäure
Endiol
Endiol-Anion mesomeriestabilisiert
Ascorbinsäure mit pka1 = 4,17 sogar eine stärkere Säure als
Essigsäure mit pKa = 4,75.
Klassischer Weg mit Iod-Lösung (unbeständig beim Lagern)
Reduktionmittel Ascorbinsäure
Redoxtitration Ascorbinsäure
+I
+I
+II
+II
Schultaugliche Variante: stabile Iodatlösung
AscH2
Ascox
Wenn alle Ascorbinsäure oxidiert ist, wird Iodat nicht mehr verbraucht und reagiert mit Iodid zu Iod weiter:
IO3- + 5 I- + 6 H+ → 3 I2 + 3 H2O
Schulvariante mit stabiler Iodatlösung�Redoxtitration Ascorbinsäure
Ox: AscH2 → Ascox + 2H+ + 2 e- ∣ × 3
Re: IO3- + 6 H+ + 6 e- → I- + 3 H2O
Redox: IO3- + 3 AscH2 → I- + 3 Ascox + 3 H2O
Redoxchemie hinter der Titration
Endpunktbestimmung
Redox: IO3- + 3 AscH2 → I- + 3 Ascox + 3 H2O
Redoxtitration von Ascorbinsäure
Herstellung der Probelösung
10 ml Wasser mit der Spritze abmessen
Ascorbinsäure-Probe (176 mg) in 10 ml Wasser lösen
Konzentration der Probelösung:
M (AscH2) = 176,13 g/mol
M (AscH2) = 176,13mg/mmol
Redoxtitration von Ascorbinsäure
Durchführung
Durchführung der Titration
Haltbare Stärkelösungen
(Windaus)
(1 g Stärke, löslich, in 100 ml gesättigter
Kochsalzlösung aufkochen).
In einen 25 ml Erlenmeyer-Kolben
geben und bis zum Farbumschlag nach
blau mit Kaliumiodat-Lösung titrieren .
Chemikalien
Konzentration der Maßlösung�Redoxtitration Ascorbinsäure
Orientierung an käuflicher Lösung
Fertige Lösungen – Arbeitszeit in Flaschen
aus 3 mach 1
Maßlösung
c(Iodatlösung = 0,0167 mmol/ml
V = 1,0 ml
n = 0,0167 mmol
n = c × V
n = 0,05 mmol
c = 0,1 mmol/ml
V(Ascorbinsäure) =
0,5 ml
V =
n
c
× 1/3
Sollverbrauch
(Iodat):
Probelösung
c(Ascorbinsäure)
Sollverbrauch Iodat-Lösung?
1 IO3- + 3 AscH2 → I- + 3 Ascox + 3 H2O
Bei 0,5 ml Probelösung benötigt man 1 ml Maßlösung
aus 1 mach 3
Gegeben (B)
c(Iodatlösung = 0,0167 mmol/ml
V = 1,0 ml
n = 0,0167 mmol
n = c × V
n = 0,05 mmol
c = 0,1 mmol/ml
V(Ascorbinsäure) =
0,5 ml
c =
n
V
× 3
Verbrauch
(Iodat):
m = 8,8 mg
M(Ascorbinsäure) =
176,13 mg/mmol
m = n × M
Gesucht (A)
c(Ascorbinsäure)
m(Ascorbinsäure)
1 IO3- + 3 AscH2 → I- + 3 Ascox + 3 H2O
Auswertung der Redoxtitration
Brausetabletten als ‟Standard”- Probe
Gehaltsbestimmung Ascorbinsäure
Genauigkeit der Methode über die Gehaltsangabe in einer Brausetablette nachprüfen
Chemische Arbeitsmethoden kennenlernen: Maßkolben
Vitamin C – Gehalt in einer Brausetablette�Redoxtitration Ascorbinsäure
Herstellung der Probelösung
Durchführung der Titration
Haltbare Stärkelösungen
(Windaus)
(1 g Stärke, löslich, in 100 ml gesättigter
Kochsalzlösung aufkochen).
In einen 25 ml Erlenmeyer-Kolben
geben und bis zum Farbumschlag nach
blau mit Kaliumiodat-Lösung titrieren .
Hinweis:
Volumen der Probelösung an die Vitamin C –
Konzentration der Brausetablette anpassen!
Was ist EDTA?�Grundlagen der Komplexometrie
EDTA steht für Ethylenediaminetetraacetic acid
Di-Natriumsalz besser wasserlöslich, wird meist verwendet!
Handelsnamen der Säure:
Handelsnamen des Di-Natriumsalzes:
Chelatkomplexe zur Metalltitration�Grundlagen der Komplexometrie
EDTA ist ein 6-zähniger Ligand
1 Molekül EDTA bindet 1 Metall-Ion
≙ 0,1 mmol/ml Me2+
Für die Titration mit verschiedenen
Metallionen geeignet
Indikator nötig, der anzeigt, wann alle
Metallionen komplexiert sind
Me2+ + H2EDTA2- + 2 H2O ⇄ [MeEDTA]2- + 2 H3O+
Komplexometrische Metall-Indikatoren�Grundlagen der Komplexometrie
Metallindikatoren sind organische Farbstoffe, die mit Metallionen einen Komplex eingehen können (der aber schwächer sein muss, als der mit EDTA). Durch die Komplexierung ändert sich die Farbe (diese ist meist auch pH-abhängig).
Calconcarbonsäure
Farbwechsel: blau – violett
Spezifisch: Ca2+
Murexid (Ammoniumsalz der Pupursäure)
Farbwechsel: schwach orange – violett
Ca2+, Cu2+,Co2+, Ni2+
Ablauf einer komplexometrischen Titration�Grundlagen der Komplexometrie
Me2+ |
Indikator/Puffer |
EDTA ⇨ |
Me2+ = Metallionen, die zu bestimmen sind
EDTA = EDTA-Maßlösung
Indikatoreaktion (unter Farbwechsel):
Me2+ + Ind2- ⇄ [MeInd]
Komplexierungsreaktion:
[MeInd] + H2EDTA2- → [MeEDTA]2- + 2H+ + Ind2-
Pufferreaktion:
Fängt H+ weg, zieht Reaktion auf die Produktseite
Reagenzien Komplexometrie�Praktische Durchführung
ETDA-Lösung, 0,1 mol/l
Calconcarbonsäure-Verreibung
1 g Calconcarbonsäure wird mit 100 g Natriumchlorid in einer Reibschale sorgfältig miteinander verrieben.
Durchführung �Titration von Calciumchlorid-Lösung
Chemikalien:
Materialien:
Durchführung mit Calconcarbonsäure
Mit dest. Wasser arbeiten, Gefäße müssen trocken sein!
Bestimmung von Ca2+ in Brausetabletten�Praktische Durchführung
Herstellung der Probelösung:
Brausetablette in dest. Wasser lösen, nach Abklingen der Gasentwicklung im Maßkolben auf 250 ml auffüllen.
Durchführung der Titration:
Berechnung: Ca-Ionengehalt
1 ml EDTA 0,1 mol/l = 0,1 mmol/ml Ca2+
1 ml EDTA = 4 mg/ml Ca2+
0,5ml x 4 mg/ml x 250
Probevolumen
nur 1/250 der
Gesamtmenge
Gehalt pro Tablette: 500 mg
Literatur
Arbeitsbuch quantitative anorganische Analyse: für Pharmazie- und Chemiestudenten (Govi) Broschüre – 15. Oktober 2013
von Franz Bracher (Autor), Frank Dombeck (Autor), & 3 mehr
26,90 Euro
Kontakt
Martin Schwab
Fachreferent Chemie
MB-Dienststelle Unterfranken
Armin-Knab-Gymnasium
97318 Kitzingen