JAMINAN MUTU �DAN �PENGENDALIAN MUTU�di LABORATORIUM

Jauhari

PUSARPEDAL - KLH

JAMINAN MUTU (QA) LABORATORIUM

Seluruh kegiatan sistematis dan terencana yang diterapkan dalam pengambilan sampel sampai pada analisa, sehingga diperoleh keyakinan bahwa data yang dihasilkan memenuhi syarat mutu tertentu dan dapat diterima

​

PENGENDALIAN MUTU ( QC )

• Pengendalian mutu QC adalah suatu program evaluasi yang dipadukan ke dalam prosedur pengukuran yang digunakan secara rutin guna menduga akurasi dan presisi dari pengukuran
• QC adalah bagian dari jaminan mutu (quality assurance).
• QC (EPA) sebagai penerapan secara rutin prosedur untuk mengendalikan proses pengukuran

​

​

Tujuan Pengendalian mutu

• Memastikan bahwa tahapan proses pengujian dapat berjalan secara efektif dan efisien dengan cara mengendalikan kesalahan-kesalahan yang mungkin terjadi.
• Mencegah, mendeteksi dan mengkoreksi masalah/kesalahan dalam proses pengukuran dan untuk mengkarakteristik kesalahan secara statistik melalui pengendalian kualitas sampel
• Menjamin kemamputelusuran data sehingga dapat dipertanggungjawabkan secara ilmiah dan hukum

Komponen Jaminan Mutu

• Personel yang Kompeten
• Peralatan yang Terkalibrasi
• Bahan Kimia
• Verifikasi dan Validasi Metode
• Pengendalian Mutu Internal (IQC)
• Penilaian Mutu Eksternal (EQA)

​

​

​

Manfaat Pengendalian mutu

• Meningkatkan kualitas

Meningkatkan kualitas produk atau jasa dengan memastikan bahwa parameter yang dikendalikan berada dalam batas yang diinginkan

• Mengurangi kesalahan

Mengurangi kesalahan dengan memantau dan mengendalikan parameter kritikal

• Meningkatkan efisiensi

Meningkatkan efisiensi system dengan meminimalkan variasi dan memastikan bahwa parameter yang dikendalikan berada dalam batas yang diinginkan

• Pengoperasian peralatan yang tidak sesuai dengan instruksi kerja
• Penerapan metode pengujian termasuk pengendalian mutu internal yang kurang tepat
• Kondisi akomodasi dan lingkungan pengujian yang kurang memadai
• Analis yang kurang kompeten
• Pengendalian rekaman teknis dan rekaman mutu kurang dipelihara
• Sistem pelaporan termasuk verifikasi dan validasi data pengujian yang kurang memadai

Sumber masalah/kesalahan

Keabsahan/Keandalan Data (Reliabilitas Data)

• Akurasi: Kedekatan hasil analisis terhadap nilai

benar

Akurasi adalah mendapatkan nilai benar

​

• Presisi: Kedekatan antara sekumpulan hasil analisis

Presisi adalah mendapatkan nilai yang sama

​

Data yang andal harus memenuhi keduanya

Absah/Andal adalah mendapatkan nilai yang sama dan nilai tersebut benar

Pengendalian Mutu (QC) Dalam Pengujian Laboratorium

Alur desain analisis

Identifikasi parameter yang akan dianalisis

Pemilihan metode analisis yang tepat sesuai dengan limit deteksi dan presisi yang dibutuhkan

Prioritas analisis berdasarkan kestabilan analit

Analisis dengan QA/QC yang tepat

Merekam hasil

Metode analisis

Metode standar : SNI, APHA(Standard Method), USEPA, JIS dll.

Dasar Pertimbangan Pemilihan:

• Kisaran konsentrasi
• Batas waktu penyimpanan
• Kemampuan untuk melakukannya
• Ketersediaan peralatan
• Pemilihan bahan kimia yang ramah lingkungan
• Akurasi dan presisi

​

Pengendalian Mutu �Pengujian

​

​

​

​

• Akurasi

• Presisi

• Blanko Lab.

Presisi dan tidak akurasi

Presisi dan akurasi

Tidak presisi dan tidak akurasi

Presisi Vs Akurasi

Penentuan Linearitas Kurva kalibrasi

1. Tentukan deret standar minimal 5 konsentrasi yang berbeda
2. Gunakan excel untuk menentukan persamaan regresi linear kurva kalibrasi dari data hasil pengujian tersebut yaitu :

​

y = ax + b

​

Keterangan :

y = respon alat

x = konsentrasi

a = kemiringan (slope)

b = intersept

​

3. regresi linear dapat diterima apabila koefisien korelasi (r) ≥0,995 jika (r) tidak memenuhi maka pembuatan kurva kalibrasi harus diulang

BLANKO LABORATORIUM

​

1. Digunakan untuk memverifikasi efek dari kontaminasi selama pengujian
2. Blanko merupakan analyte-free water yang diperlakukan sama dengan sampel sesuai tahapan dalam metode pengujian
3. Nilai blanko tidak boleh melebihi nilai MDL

​

Ketelitian (presisi) adalah suatu parameter yang menggambarkan kedekatan beberapa nilai pengukuran dari sampel yang homogen pada kondisi normal, tanpa menghubungkan dengan nilai sebenarnya .

SD

RSD (>2)

RPD (duplo)

PRESISI

Presisi adalah mendapatkan nilai yang sama

Presisi dipengaruhi oleh kesalahan acak diantaranya:

​

• ketidakstabilan instrumen
• variasi kondisi akomodasi dan lingkungan pengujian
• variasi bahan kimia
• variasi kompetensi personil laboratorium

PENENTUAN PRESISI

• Pengulangan analisis sampel yang sama dilakukan dua kali (relative percent different, %RPD)

​

​

• Pengulangan analisis sampel yang sama dilakukan lebih dari dua kali (relative standard deviation, %RSD)

dimana

BATASAN PRESISI

Kecermatan (akurasi) adalah suatu parameter yang menggambarkan kedekatan hasil pengukuran dengan nilai sebenarnya.

Recovery

AKURASI

Akurasi adalah mendapatkan nilai benar

PENENTUAN AKURASI

• Analisis larutan standar
• Analisis bahan acuan bersertifikat (CRM)

​

​

• Analisis sampel yang diperkaya bahan standar (spike matriks)

KRITERIA RECOVERY BERDASARKAN KONSENTRASI SAMPEL DALAM MATRIKS

Analit dalam matriks (%) Rata-rata Recovery (%)

100 98 - 102

10 98 - 102

1 97 - 103

0.1 (1000 ppm) 95 - 105

0.01 (100 ppm) 90 - 107

0.001 (10 ppm) 80 - 110

0.0001 (1 ppm) 80 - 110

0.00001 (100 ppb) 80 - 110

0.000001 (10 ppb) 60 - 115

0.0000001 (1 ppb) 40 - 120

PENGENDALIAN MUTU INTERNAL

• Sertifikasi Kompetensi Operator/analis
• Sebelum bekerja, analis harus mampu mendemonstrasikan kompetensinya melalui analisis standar dg konsentrasi tertentu
• Penentuan dan penerapan Limit deteksi metode
• Blanko metode / Blanko Laboratorium
• Sampel Spike (%R)
• Sampel duplikat (%RPD)
• Chek kurva kalibrasi dg larutan standar
• Verifikasi test setiap akan digunakan
• Control Chart

Terima kasih