Контроль качества и безопасности алкогольной продукции�Проблемы и решения
Ярмарка инновационных разработок «Агропромышленные и продовольственные технологии»
23 мая 2024 г. , Минск
качества и безопасности алкогольной продукции
Черепица Сергей Вячеславович – ведущий научный сотрудник НИИ ЯП БУ,
+375-29-6513391, siarhei.charapitsa@gmail.com
Государственные и международные стандарты
по определению летучих компонентов в алкогольной продукции
Commission Regulation (EC) No. 2870/2000
ГОСТ 30536
ГОСТ 31684
ГОСТ 33833
ГОСТ 33834
ГОСТ 33408
ГОСТ 32013
ГОСТ 31811
ГОСТ 14138
ГОСТ 32039
ГОСТ 12280
ГОСТ 13194
ГОСТ 32070
ГОСТ 32036
ГОСТ 10749.3
ГОСТ 10749.6
ГОСТ 10749.13
ГОСТ 10749.14
ГОСТ Р 57893
ГОСТ Р 52363
ГОСТ Р 51999
ГОСТ Р 55878
ГОСТ Р 57893
СТБ ГОСТ Р 51698
Все перечисленные государственные стандарты гармонизированы с Регламентом (ЕС) 2870/2000 и используют традиционный метод внутреннего стандарта
В государствах ЕАЭС действует одновременно более 20 стандартов, использующих метод внешнего стандарта
AOAC Official Methods 972.10/11, 2005
BIS IS 3752:2005(R2009)
2
Norma Mexicana NMX-V-005-NORMEX-2018
OIV-MA-AS312-03A : R2015
OIV-MA-BS-14 : R2009
OIV-MA-AS315-27 : 2016
GB/T 11858-2009
1 2 3 4 5
IS
Для вычисления концентрации компонента, выраженной в мг/л безводного спирта, необходимо измерить плотность образца и определить его крепость (объемное содержание этанола):
В соответствии с традиционным методом внутреннего стандарта концентрация i-го компонента в размерности мг/кг определяется по следующей формуле:
В соответствии с методом “Этанол в качестве внутреннего стандарта” концентрация i-го компонента в размерности
мг/л безводного спирта определяется по следующей формуле
Сегодня: Традиционный метод внутреннего стандарта.
Китай, Индия, ЕС, США, Мексика и др.
Завтра: Инновационный подход
Этанол в качестве внутреннего стандарта
1. Нет необходимости добавлять какой-либо внутренний стандарт в испытуемый образец.
2. Этанол всегда присутствует в алкогольной продукции и его концентрация в мг/л безводного спирта всегда известна со 100 % гарантией и равна плотности этанола ρEth = 789300 мг/л.
3
Идея… с большой выдержкой
Значения относительных коэффициентов отклика детектора на исследуемый летучий компонент относительно отклика на выбранный внутренний стандарт вычисляют по следующей формуле:
Значения относительных коэффициентов отклика детектора на исследуемый летучий компонент относительно отклика на этанол вычисляют по следующей формуле:
Аттестации методики (метода) измерений в Росстандарте и получение Евразийского патента
4
8 стран 31 лаборатория 42 соавтора
5
Результаты межлабораторных с международным участием испытаний метода были представлены в виде устного доклада и опубликованы (doi.org/10.1051/bioconf/20191502030) в трудах 42-го Международного конгресса международной межправительственной организации виноделия и виноградарства (MOВВ - OIV), 15-19 июля 2019 г., Женева, Швейцария (www.OIV2019.ch).
4 страны 9 лабораторий 15 соавторов
Оценка эффективности метода по результатам межлабораторных испытаний
По результатам проведенных МЛИ подготовлен проект импортозамещающего производства отечественных стандартных образцов
Стандартные образцы водно-этанольных растворов летучих компонентов для прямого определения количественного содержания летучих компонентов в широком спектре матриц алкогольной и этанолсодержащей продукции представляет собой бесцветную водно-этанольную смесь, приготовленную из дистиллированной воды и спирта этилового ректификованного из пищевого сырья с внесенными добавками летучих компонентов (ацетальдегида, метилацетата, этилацетата, метанола, пропан-2-ола, пропан-1-ола, 2-метилпропан-1-ола, бутан-1-ола и 3-метилбутан-1-ола). Объемная доля этилового спирта в образцах составляет 40 %.
Стандартные образцы расфасованы в 2 мл микровиалы с тефлоновой крышкой под кримпер и готовы к прямому использованию в автоматических дозаторах жидкостных для газовых хроматографов.
Полный набор СО состоит из 7 экземпляров (РВЭ-А, РВЭ-В, РВЭ-С, РВЭ-D, РВЭ-1, РВЭ-2, РВЭ-3). Конечный комплект поставки СО формируется исходя из требований заказчика и помещается в пластиковый контейнер, обеспечивающий безопасное хранение и транспортировку
Отечественные стандартные образцы впервые могут быть использованы для контроля правильности измерений.
6
Экономическая эффективность импортозамещающего производства отечественных стандартных образцов составляет в эквиваленте 650 тысяч белорусских рублей ежегодно.
Определение ацетадьдегидов, эфиров, высших спиртов и метанола
в 27 алкогольных напитках
Result for | | | | | | | | | |
Rum | Whiskey | Bourbon | Grain spirit | Brandy | Grappa | Calvados | Gin | Slivovice | |
Official method, mg/L AA | 48.1 / 145 / 1043 / 22.2 | 162 / 589 / 6693 / 132 | 150 / 645 / 5546 / 88.4 | 44.0 / 84.7 / 4662 / 110 | 143 / 396 / 4801 / 297 | 191 / 289 / 2113 / 414 | 182 / 583 / 3690 / 910 | 1.70 / 0 / 1.54 / 4.16 | 210 / 907 / 6255 / 10546 |
Developed method, mg/L AA | 48.4 / 146 / 1051 / 22.3 | 160 / 584 / 6635 / 130 | 151 / 649 / 5580 / 88.9 | 44.4 / 85.4 / 4703 / 111 | 142 / 396 / 4794 / 297 | 190 / 288 / 2100 / 412 | 182 / 585 / 3702 / 913 | 1.72 / 0 / 1.55 / 4.19 | 211 / 912 / 6288 / 10603 |
Δ, % | 0.7 / 0.7 / 0.7 / 0.7 | -0.9 / -0.9 / -0.9 / -0.9 | 0.6 / 0.6 / 0.6 / 0.6 | 0.9 / 0.9 / 0.9 / 0.9 | -0.2 / -0.2 / -0.2 / -0.2 | -0.6 / -0.6 / -0.6 / -0.6 | 0.3 / 0.3 / 0.3 / 0.3 | 0.8 / - / 0.9 / 0.9 | 0.5 / 0.5 / 0.5/ 0.5 |
Result for | | | | | | | | | |
Tsikoudia | Sake | Tequila | Vermouth | Nalewka | Mulled wine | Rectified spirit | Cocktail | Vodka | |
Official method, mg/L AA | 356 / 266 / 2297 / 755 | 37.6 / 47.0 / 1367 / 18.2 | 34.8 / 126 / 2895 / 1456 | 30.5 / 0 / 5.94 / 17.5 | 47.4 / 74.4 / 10.3 / 168 | 22.7 / 55.9 / 871 / 25.3 | 4.83 / 25.2 / 0 / 6.05 | 61.9 / 84.0 / 728 / 77.3 | 0.504 / 0 / 0 / 21.8 |
Developed method, mg/L AA | 359 / 268 / 2316 / 761 | 37.2 / 46.5 / 1352 / 18.1 | 34.9 / 127 / 2904 / 1460 | 30.6 / 0 / 5.98 / 17.6 | 47.8 / 75.1 / 10.4 / 169 | 22.5 / 55.6 / 866 / 25.1 | 4.81 / 25.1 / 0 / 6.03 | 61.1 / 83.0 / 719 / 76.3 | 0.50 / 0 / 0 / 21.7 |
Δ, % | 0.9 / 0.8 / 0.9 / 0.9 | -1.1 / -1.1 / -1.1 / -1.1 | 0.4 / 0.3 / 0.3 / 0.3 | 0.6 / - / 0.6 / 0.6 | 0.9 / 0.9 / 0.9 / 0.9 | -0.6 / -0.5 / -0.6 / -0.6 | -0.4 / -0.4 / - / -0.4 | -1.3 / -1.2 / -1.2 / -1.2 | -0.7 / - / - / -0.7 |
Result for | | | | | | | | | |
Liqueurs | Rakia | Baijiu | |||||||
Sambuсa | Egg | Herbal | Limon | Cherry | Raspberry | Sloe gin | |||
Official method, mg/L AA | 4.20 / 0 / 2.44 / 2.32 | 6.89 / 0 / 125 / 9.75 | 38.1 / 13.5 / 9.39 / 19.5 | 25.1 / 0 / 0 / 29.1 | 18.4 / 266 / 0 / 9.77 | 36.6 / 31.8 / 0 / 127 | 1.12 / 0 / 0 / 20.5 | 92.2 / 1334 / 6165 / 11862 | 63.9 / 1072 / 2114 / 115 |
Developed method, mg/L AA | 4.24 / 0 / 2.46 / 2.34 | 6.94 / 0 / 125 / 9.81 | 38.2 / 13.5 / 9.43 / 19.6 | 25.3 / 0 / 0 / 29.4 | 18.5 / 267 / 0 / 9.82 | 36.2 / 31.5 / 0 / 126 | 1.13 / 0 / 0 / 20.7 | 91.6 / 1325 / 6217 / 11791 | 64.3 / 1079 / 2128 / 116 |
Δ, % | 0.8 / - / 0.8 / 0.8 | 0.8 / - / 0.7 / 0.7 | 0.4 / 0.4 / 0.4 / 0.4 | 0.8 / - / - / 0.8 | 0.5 / 0.6 / - / 0.5 | -1.0 / -1.1 / - / -1.1 | 0.6 / - / - / 0.6 | 0.6 / 0.7 / 0.6 / 0.6 | 0.6 / 0.6 / 0.6 / 0.6 |
38 %
ABV
14.5 %
ABV
38 %
ABV
15 %
ABV
18 %
ABV
8.5 %
ABV
70 %
ABV
27.5 %
ABV
40 %
ABV
40 %
ABV
40 %
ABV
43 %
ABV
40 %
ABV
40 %
ABV
40 %
ABV
40 %
ABV
47 %
ABV
45 %
ABV
38 %
ABV
17 %
ABV
35 %
ABV
25 %
ABV
16 %
ABV
16.5 %
ABV
35 %
ABV
56 %
ABV
Относительная разница между полученными значениями концентраций (Δ, %), измеренными в соответствии с ЕС 2870/2000 по официальному методу внутреннего стандарта и в соответствии с предлагаемым модифицированным методом внутреннего стандарта, не превышает 1.5 %.
40 %
ABV
7
Метод принят в качестве официального стандарта в таможенных лабораториях Евросоюза на основе межлабораторных испытаний в 41 аккредитованной лаборатории Евросоюза
Утверждение метода в качестве официального стандарта
ILIADe 453:2021 CLEAN Method для таможенных лабораторий Евросоюза
8
Опубликовано:
9
Представлены в свободном доступе в интернете:
10
Сделано
EC 2870/2000 – simplification
Determination of Volatile Substances and Methanol of Spirit
Места в текстовом документе, которые необходимо удалить, выделены желтым цветом. Текст, который необходимо добавить выделен зеленым цветом.
Полную статью об улучшениях можно прочитать, пройдя по ссылке: https://elab.inpnet.net/article/355
11
Сделано
Места в текстовом документе, которые необходимо удалить, выделены желтым цветом. Текст, который необходимо добавить выделен зеленым цветом.
Полную статью об улучшениях можно прочитать, пройдя по ссылке: https://elab.inpnet.net/article/356
National Standard of People’s Republic of China GB/T 11858-2008 – simplification
12
Сделано
BIS IS 3752:2005(R2009) - simplification
Alcoholic Drinks - Methods of Test
Места в текстовом документе, которые необходимо удалить, выделены желтым цветом. Текст, который необходимо добавить выделен зеленым цветом.
Полную статью об улучшениях можно прочитать, пройдя по ссылке: https://elab.inpnet.net/article/359
13
Сделано
AOAC Official Method 972.11 - simplification
Methanol in Distilled Liquors. Gas Chromatographic Method
Места в текстовом документе, которые необходимо удалить, выделены желтым цветом. Текст, который необходимо добавить выделен зеленым цветом.
Полную статью об улучшениях можно прочитать, пройдя по ссылке: https://elab.inpnet.net/article/355
14
Сделано
Norma Mexicana NMX-V-005-NORMEX-2013 – simplification
Determination de Aldehidos, Esters, Methanol y Alcoholes Superiores. Metodo por cromatografia de Gases
Места в текстовом документе, которые необходимо удалить, выделены желтым цветом. Текст, который необходимо добавить выделен зеленым цветом.
Полную статью об улучшениях можно прочитать, пройдя по ссылке: https://elab.inpnet.net/article/358
15
Республика Беларусь не должна отказаться от того, чтобы контроль качества и безопасности миллионов литров алкогольной продукции, ежедневно производимой по всему миру, выполнялся по разработанному в Беларуси методу.
1 400 млн
1 400 млн
333 млн
450 млн